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三草酸合铁酸钾的制备


三草酸合铁(III)酸钾的制备

一、实验目的
? 通过学习三草酸合铁(III)酸钾的合成方法,掌
握无机制备的一般方法。

? 学习用高锰酸钾法测定C2O42-与Fe3+的原理和
方法。

? 综合训练无机合成、滴定分析的基本操作,掌
握确定化合物组成的原理和方法。

二、实验原理

?

三草酸合铁(III)酸钾,即K3[Fe(C2O4)3]?3H2O,为绿 色单斜晶体,溶于水,难溶于乙醇。110? C下失去三 分子结晶水而成为K3[Fe(C2O4)3] ,230? C时分解。该 配合物对光敏感,光照下即发生分解。

合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线有多种。
1 以铁为原料制得硫酸亚铁铵,加草酸钾制得草酸亚
铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾;

2 以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III)
酸钾;

3 以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾;
4 本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化

结晶得三草酸合铁(III)酸钾。

? 合成原理
1 硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁

Fe

2?

? C2 O ? 2H2 O ? FeC2 O4 ? 2H2 O ? (黄色)

2? 4

2 在过量草酸根存在下,用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得 到三草酸合铁(III)酸钾,同时有氢氧化铁生成
6FeC2 O4 ? 2H2 O ? 3H2 O2 ? 6K2 C2 O4 ? 4K3 [Fe(C2 O4 ) 3 ] ? 2Fe(OH) ? ? 12H2 O 3

3 加入适量草酸可使转化为三草酸合铁(III)酸钾配合物

2Fe(OH) ? 3H2 C2 O 4 ? 3K2 C2 O4 ? 2K3 [Fe(C2 O4 ) 3 ] ? 6H 2 O 3
4 再加入乙醇,放置即可析出产物结晶

总反应式为:

2FeC2 O 4 ? 2H2 O ? H 2 O 2 ? H 2 C2 O 4 ? 3K2 C2 O 4 ? 2K3 [Fe(C2 O 4 ) 3 ] ? 3H2 O

三、仪器和试剂
? 仪器:托盘天平,分析天平,烧杯(100mL,
250mL ),量筒(10mL,100mL),长颈漏斗,布氏 漏斗,抽滤瓶,表面皿,称量瓶,干燥器,烘箱,锥形 瓶(250mL),酸式滴定管50mL)。

? 试剂:FeSO4(s),1mol?L-1H2SO4,1mol?L-1H2C2O4,
饱和K2C2O4溶液,3%H2O2,6mol?L-1HCl

四、实验方法
? (1)溶解 在托盘天平上称取4.0g FeSO4?7H2O ?

晶体,放入250mL烧瓶中,加入1mol?L-1H2SO 1mL,再加入H2O15 mL,加热使其溶解。 (2)沉淀 在上述溶液中加入1mol?L-1H2C2O4 20mL,搅拌并加热煮沸,使形成FeC2O4?2H2O 黄色沉淀,用倾泻法洗涤该沉淀3次,每次使用25mLH2O 去除可溶性杂质。

?(3)氧化 在上述沉淀中加入10 mL饱和K2C2O4溶液, 水浴加热至40oC,滴加6% H2O2溶液10mL,不断搅 拌溶液并保持温度在40 oC左右,使Fe(II)充分氧 化为Fe(III)。滴加完后,加热溶液至沸以去除过 量的H2O2。
?(4)生成配合物 保持上述沉淀近沸状态,先加入 1mol?L-1 H2C2O45mL,然后趁热滴加1mol?L1H C O 2~3 mL使沉淀溶解,溶液的pH值保持在4~5, 2 2 4 此时溶液呈翠绿色,趁热将溶液过滤到一个150mL 烧杯中,并使滤液控制在30mL左右,冷却,8mL乙 醇,放置(过夜)、结晶、抽滤至干即得三草酸合 铁(III)酸钾晶体。称量,计算产率,并将晶体置于干 燥器内避光保存。

五、实验过程
1mol?L-1 1mol?L-1 H2C2O4 20mL

FeSO4?7H2O 4.0g

烧杯内

H2SO41mL

溶解
?煮沸

15mL水 ? 黄色变 橙色

FeC2O4?2?H2O ? 黄色

热水洗三次 每次25.00mL

10 mL饱和 K2C2O4溶液 水浴加热 至40oC

滴加6% H2O2溶 液10mL 不断搅拌 溶液保持温 度在40 oC

红棕色?

溶液至沸 以去除过 量的H2O2

1mol?L-1 H2C2O47mL 先5mL, 后2mL滴加 趁热过滤 50-100mL 小烧杯中

沉淀溶解 (黄绿色溶液)

pH值保持在 pH4~5 200g/LKOH约2.5mL

Fe(OH)3 ?红棕色 (上层液为翠绿色)

翠绿色滤液 (体积在 30mL以下) 称量计 算产率 冷却

8-10mL95%乙醇 暗处放置结晶

绿色 单斜 晶体

抽干 抽干后用 少量乙醇 洗涤产品 继续抽干

(产品放在干燥 器中避光保存)


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