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§1-10研究物质的实验方法--过滤与结晶


分液

怎样区分水层和有机层?

可取分液漏斗中其中一层的少量的 液体,置于试管中,并在试管中滴加少 量的自来水,若分为两层,说明该液体 为有机层。反之若加水后不分层,则是 水层。

蒸馏

蒸馏操作要点

①检查气密性 ②蒸馏烧瓶内:1/3≤液体≤2/3 ③碎瓷片-- 防暴沸

; ④温度计水银球应在 蒸馏烧瓶支管口的附近 ; ⑤冷凝管中冷凝水 低进高出 ; ⑥先通冷凝水再加热;结束时,先撤酒精灯, 在停止通冷凝水

⑦连续多次蒸馏,可以分开不同沸点的物质, 称为分馏

——过滤与结晶

[交流与思考1] 如何从海水中提取食盐?

溶解

过滤

蒸发

结晶

一、过滤
1.原理
2.实验仪器
溶解性的差异
漏斗、玻璃棒、烧杯 一贴、二低、三靠

3.要点
4.沉淀的洗涤

向漏斗里注入蒸馏水,使水面没过沉淀物, 等水流完后,重复操作数次。

二、蒸发结晶
1.原理
加热使溶剂气化

2.目的 析出晶体或浓缩溶液
3.仪器
蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、坩埚钳

4.要点 ①不超过2/3
②搅拌

③当大部分固体析出时,停止加 热,利用余热将溶液蒸干

[交流与思考2]
已知粗盐中含有杂质MgCl2及 泥沙,请你设计实验除去以上杂 质得到精盐。

[问题解决] 若粗盐中含有杂质泥沙、 CaCl2及Na2SO4,请你设计实验除 去以上杂质得到精盐。

[整理归纳] 分离与提纯的思路 1.除杂思路:
先物理方法,后化学方法 (气体、沉淀、或被提纯物质)

2.除杂原则:
不增(不引入新的杂质) 不减(不减少被提纯物质) 过量 (过量试剂以除尽杂质 过量的试剂可以再除去)

[交流与思考3]
现有混有少量的氯化钾的硝酸钾 粉末,请参照P18页的溶解度曲线, 请设计实验方案提纯硝酸钾。

降温结晶

降温结晶:加热溶液,蒸发溶剂成 饱和溶液,此时降低热饱和溶液的 温度,溶解度随温度变化较大的溶 质就会呈晶体析出,叫降温结晶。

结 晶

蒸发结晶:蒸发溶剂,使溶液由不饱 和变为饱和,继续蒸发,过剩的溶质 就会呈晶体析出,叫蒸发结晶。
重结晶:为提高纯度,再次将降温 结晶的产物重复降温结晶的步骤结 晶一次。

[问题解决] 常见的分离方法的选择:
(1)固体与固体的混和物: ①杂质易分解、易升华时,用 加热 法, 如碳酸钠中混有NaHCO3; ②一种易溶,一种难溶,用 过滤 法, 如NaCl中混有泥砂; ③二者均易溶,但其溶解度随温度的影响不同, 用 降温结晶 法,如KNO3中混有 NaCl 。

(2)液体与液体的混和物: 蒸馏 法,如 ①沸点相差较大时,用 石油的分馏; ②互不混溶时,用 分液 法,如苯 与水的混和物的分离;

(3)气体与气体的混和物: 洗气法。

一、物质的分离和提纯

1、基本原理: 混和物的分离是指用物理、化学方法 将混和物中各组分分开,并恢复到原状 态,得到比较纯的物质。

物质的提纯则只要将杂质除去即可。物 质提纯的原则为:不增(不引入新的杂 质)、不减、易分、复原。

分离和提纯的原则
(1)要选择除去杂质的化学试剂,不能跟有效 物质反应,操作中不引入新的杂质 (2)为确保杂质全部除去,所加试剂必须过量 (3)由于所加试剂过量而引入的新杂质须除去 (4)要考虑加入化学试剂的先后顺序 (5)操作要简单易行,所选试剂尽量容易 获得且价格低廉

完整的过程
粗盐

溶解

过滤

过量NaOH溶液

过量BaCl2溶液

过量Na2CO3溶液

除去泥沙等不溶性杂质

过滤

过量稀HCl

调PH至中性

蒸发

结晶

NaCl晶体

除去Mg(OH)2 、BaSO4、BaCO3沉淀

过程分析
⑴ 泥沙等不溶性杂质
BaCl2溶液

过滤

⑵ Na2SO4、MgCl2 等可溶性杂质
Na2SO4

BaSO4沉淀
过滤

MgCl2

NaOH溶液

Mg(OH)2沉淀


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