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2012届全国版统编教材学海导航高中总复习(第1轮)化学:第15章 化学实验方案的设计第55课时定量实验


第十五章 化学实验方案的设计
第 课时
定量实验

?

体验1 体验1 验 室 里 需 用 480 mL 0.1 实

mol·L-1的硫酸铜溶液 , 现选取 的硫酸铜溶液,现选取500 mL容量瓶 容量瓶 进行配制,以下操作正确的是( 进行配制,以下操作正确的是 D ) A.称取 称取7.68

g硫酸铜,加入 硫酸铜, 称取 硫酸铜 加入500 mL水 水 B.称取 称取12.0 g胆矾配成 胆矾配成500 mL溶液 称取 胆矾配成 溶液 C.称取 g硫酸铜,加入500 mL水 称取8.0 硫酸铜,加入 水 称取 硫酸铜 D.称取 称取12.5 g胆矾配制成 胆矾配制成500 mL溶液 称取 胆矾配制成 溶液

A ? 下列实验操作错误的是( ) ? A.滴定管洗净后经蒸馏水润洗,即可注入 标准液进行滴定 ? B.玻璃导管蘸水后,边旋转边向橡皮管中 插入 ? C.加热坩埚中的硫酸铜晶体,失水后须在 干燥器中冷却,再称量 ? D.玻璃棒蘸取溶液滴到放在表面皿上的pH 试纸上

? 50 mL 0.50 mol·L-1 盐酸与50 mL 0.55 mol·L-1NaOH溶液在如图所 示的装置中进行中和反应, 通过测定反应过程中所放 出的热量可计算中和热。 回答下列问题: (1)从实验装置上看 , 图中尚缺少的一 从实验装置上看, 从实验装置上看 环形玻璃搅拌棒 。 种玻璃用品是 (2) 烧 杯 间 填 满 纸 屑 的 作 用 减少实验过程中的热量损失 。 是

? (3)大烧杯上如不盖硬纸板,求得的中和 热数值 偏小 (填“偏大”、“偏小”或 “无影响”)。 ? (4)实验中改用60 mL 0.50 mol·L-1盐酸跟 50 mL 0.55 mol·L-1NaOH溶液进行反应,与 不相等 上述实验相比,所放出的热量 (填 “相等”或“不相等”),所求中和热相等 (填“相等”或“不相等”),简述理由: ? 因为中和热是指强酸跟强碱发生中和反应 生成1 mol H2O所放出的热量,与酸碱的用 量无关。

解析 中和反应放出的热量跟生成 H2O的物质的量有关。而中和热是指强酸跟 的物质的量有关。 的物质的量有关 强碱的稀溶液发生中和反应生成1 强碱的稀溶液发生中和反应生成 mol H2O 的反应热,与酸碱的用量无关。 的反应热,与酸碱的用量无关。

? (5)用相同浓度和体积的氨水代替NaOH溶 液进行上述实验,测得的中和热的数值 偏小 会 ;用50 mL 0.50 mol·L-1NaOH溶液 偏小 进行上述实验,测得的中和热的数值会 (均填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

下列实验操作,正确的是(C ) ? ①中和滴定时,用标准液润洗滴定管,用待 测液润洗移液管和锥形瓶,并在锥形瓶内滴入1 mL指示剂。②配制一定物质的量浓度的溶液时, 将称量好的溶质溶于盛有适量水的烧杯中,待 溶解后立即倾入容量瓶中,继续进行洗涤和定 容。③用NaOH溶液和可溶性铝盐溶液大量制取 Al(OH)3 。④制取Fe(OH)2 时,吸取NaOH溶液 的胶头滴管的末端应插入FeSO4 溶液中,再逐 渐注入NaOH溶液。⑤蔗糖加稀硫酸水解后,将 水解液滴入银氨溶液,水浴加热后即可见银镜。 ? A.①②⑧B.②⑤ C.④D.以上都不正确
?

解析 ①中锥形瓶不能用待测液润洗。 ? ②项中有溶解放热或吸热的物质应待到室温 再用玻璃棒引流到容量瓶中,②错。③项中 用氨水与铝盐制取Al(OH)3 ,因NaOH过量使 Al(OH)3 再溶解使NaOH量不易控制。④项正 确,为了防止O2 进入氧化Fe(OH)2 。⑤中要 加碱先中和稀硫酸成碱性溶液后再滴加银氨 溶液。

? 几个重要的定量实验 ? 1.配制一定物质的量浓度溶液时的误差 分析 n m c ? (1)理论根据: = = V MV ? (2)误差分析 ? ①若称量固体溶质时,操作无误,但所 用砝码生锈,使m偏大,结果偏高。 ? ②若没有洗涤烧杯内壁或引流用的玻璃 棒,使n减小,结果偏低。

俯视、仰视对结果的影响: ③俯视、仰视对结果的影响:

? a.仰视刻度线:由于操作时以刻度线为基 准加水,加水量增多,导致溶液体积偏大, 故c偏小[图(a)]。 ? b.当俯视刻度线:加水量偏少,溶液体积 偏小,故c偏大[图(b)]。

? ④称量固体NaOH时,若称量时间过长, 则因其吸水而使称量的NaOH偏少,故c偏小; 若放在滤纸上称量,NaOH因潮解黏附在滤 纸上一部分,故c偏小。 ? ⑤定容前未冷却至室温,由于液体膨胀系 数大于玻璃的膨胀系数,冷却后液面必低于 刻度线,故c偏大。 ? ⑥定容时加水过多,立即用胶头滴管吸出 少量液体,使液体凹液面的最低处恰好与刻 度线相平,这种情况下容量瓶中损失部分溶 质,故c偏小。

? 2.中和热的测定实验 ? (1)实验用品 ? 大烧杯(500 mL)、小烧杯(100 mL)、温度 计、2个量筒(50 mL)、泡沫塑料或硬纸条、泡 沫塑料板或硬纸板(中心有两个小孔)、环形玻 璃搅拌棒。 ? 0.50 mol·L-1盐酸、0.55 mol·L-1NaOH溶液。 ? (2)实验装置

? (3)实验步骤 ? ①保温杯的制作(如图所示)。 ? ②往小烧杯中加入50 mL 0.50 mol·L-1的 盐酸,并且用温度计测量盐酸的温度。 ? ③用量筒量取50 mL 0.55 mol·L-1的NaOH 溶液,并测量温度。 ? ④将NaOH溶液迅速倒入小烧杯中,盖好 盖板,并用环形玻璃棒搅拌充分搅动溶液, 并读取混合溶液的最高温度。 ? ⑤重复实验两次。

? (4)提高中和热测定的准确性 ? ①作为量热器的仪器装置,其保温隔热效 果一定要好,因此可用保温杯来做。如果按 教材中的方法做,一定要使小烧杯杯口与大 烧杯杯口相平,这样可以减少热量损失。 ? ②盐酸和氢氧化钠溶液的浓度的配制须准 确,且氢氧化钠溶液的浓度须稍大于盐酸的 浓度。为使测得的中和热更准确,所用盐酸、 氢氧化钠溶液的浓度宜小不宜大。

? ③温度计的水银球部分要完全浸没在溶液 中,而且要稳定一段时间后再读数,以提高 所测温度的精度。 ? ④实验操作时动作要快,以尽量减少热量 散失。 ? ⑤为了减少实验误差,重复实验2~3次, 数据取平均值。

? ? ? ?

(5)可能的误差 ①未及时测出最高温度——其值偏小; ②使用一个量筒且未洗干净——其值偏小; ③烧杯过大——其值偏小。

? (6)注意: ? ①碎泡沫塑料的作用:保温、隔热,减少 实验过程中热量的损失。 ? ②测定中和热的实验过程中碱的用量(物质 的量浓度)要比盐酸多,目的是使盐酸反应完 全。 (m1 + m2 )? c( t2 ? t1 ) ?3 ?1 · ?H = ? ×10 kJmol ? ③计算公式: n(HO) 2 ? ④实验中若用弱酸代替盐酸,或用弱碱 (NH3·H2O)代替NaOH,均会使中和热的数值 偏低。

? 3.硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 ? (1)实验原理: ? CuSO4·xH2O(蓝) △ CuSO4(白)+xH2O ? (2)实验用品:托盘天平、研体、坩埚、 坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、 酒精灯。 ? (3)实验步骤: ? ①研磨:在研钵中将硫酸铜晶体研碎。 ? ②称量:空坩埚质量为m1 ,坩埚和硫酸 铜晶体的总质量为m2。

? ③加热:装置如图。

? 注意事项:a.用酒精灯缓慢加热。 ? b.用玻璃棒轻轻搅拌晶体。 ? c.蓝色晶体完全变白,且不再有水蒸气逸出 时停止加热。 ? d.坩埚放在干燥器里冷却。 ? ④称量:坩埚和无水硫酸铜的总质量为m3。 ? ⑤再加热→冷却→称量,直到连续两次称量 的质量差不超过0.1 g为止。

? ? ? ? ?

(4)数据处理 ①m(CuSO4·xH2O)=m2-m1 m(CuSO4)=m3-m1 m(H2O)=(m2-m1)-(m3-m1)=m2-m3 CuSO4·xH2O中结晶水的质量分数= m2 ? m3 × 100% m2 ? m1 m3 ? m 1 m2 ? m3 ②n(CuSO4)= 160 g ·mol ?1,n(H2O)= ?1 18 g ·mol
n(H2O) 160( m2 ? m3 ) CuSO4·xH2O中 x = CuSO n = 18( m ? m ) 中 ( 4) 3 1

? (5)误差分析 ? 引起该实验误差的操作有: ? ①所用坩埚未经干燥或壁上沾有加热后分 解的杂质。(偏高) ? ②硫酸铜晶体未研碎。(偏低) ? ③加热时,一是由于受热不均匀而出现飞 溅现象(偏高);二是加热不完全,固体尚未 全部变白就停止加热(偏低)。 ? ④坩埚未放入干燥器中冷却。(偏低)

? 【例1】 以下是某同学测定硫酸钠晶体中 结晶水含量的实验方案。 ? 实验用品:硫酸钠晶体试样、研钵、干燥 器、坩埚、三脚架、泥三角、玻璃棒、药匙、 托盘天平。 ? 实验步骤: ? ①准确称量一个干净、干燥的坩埚; ? ②在坩埚中加入一定量的硫酸钠晶体试样, 称重,将称量过的试样放入研钵中研细,再放 回到坩埚中;

? ③将盛有试样的坩埚加热,待晶体变成 白色粉末时,停止加热; ? ④将步骤③中的坩埚放入干燥器,冷却 至室温后,称重; ? ⑤将步骤④中的坩埚再加热一定时间, 放入干燥器中冷却至室温后称量,重复本操 作,直至两次称量结果不变; ? ⑥根据实验数据计算硫酸钠晶体试样中 结晶水的质量分数。

? 分析该方案并回答下面问题: ? (1) 完 成 本 实 验 还 需 要 的 实 验 用 品 坩埚钳、酒精灯(可以不答 火柴” 可以不答“ 坩埚钳、酒精灯 可以不答“火柴”) 是 。 ? (2) 指 出 实 验 步 骤 中 存 在 的 错 误 并 改 步骤② 步骤 有错误;应先将试样研细, 正 ②有错误;应先将试样研细, 后放入坩埚称重 . 4 。 因硫酸钠放置在空气中冷却时, 因硫酸钠放置在空气中冷却时, ? 会吸收空气中的水分 (3)硫酸钠不能放置在空气中冷却的原因 是 . 1 。

解析 本题考查晶体中结晶水含量测 ? 定实验。 ? (1)称量坩埚及晶体需用托盘天平,加热坩 埚晶体失水需用酒精灯、三脚架、泥三角、玻 璃棒、冷却必须在干燥器中冷却,用坩埚钳转 移坩埚,故缺少坩埚钳、酒精灯。 ? (2)第②步有错误,应先在研钵中研细再放 入坩埚中称量。 ? (3)冷却热的Na2SO4必须放在干燥器中,否 则热的Na2SO4又吸收空气中的水。

? (4)步骤⑤的目的是 保证试样脱水完全 。 ? (5)下面的情况有可能造成测试结果偏高的 是(填序号) 、D、F 。 B、 、 ? A.试样中含有加热不挥发的杂质 ? B.试样中含有加热易挥发的杂质 ? C.测试前试样已有部分脱水 ? D.实验前坩埚未完全干燥 ? E.晶体加热脱水不完全 ? F.加热时晶体溅出

解析 (4)步骤⑤重复操作减少误差使晶 ? 体全部失水。 ? (5)A.试样中有加热不挥发的杂质,相当于 晶体中H2O含量降低,结果偏低。B.试样中 有加热挥发的杂质,加热后减少的质量增加, 结果偏高。C.部分脱水,水没有完全失去, 加热后减少的质量少,结果偏低。D.坩埚未 干燥,有水,加热后水的质量增大,结果偏 高。E.晶体加热脱水不完全,加热后晶体没 有完全失水,结果偏低。F.加热时晶体溅出, 加热后晶体质量减少大,结果偏高。

? 【变式1】 某课外研究小组,用含有较多 杂质的铜粉,通过不同的化学反应制取胆矾, 共设计的实验过程为:
浓硫酸, 浓硫酸,加热
途径Ⅰ 途径Ⅰ

杂铜

粗制氧化铜

硫酸铜溶液

途径Ⅱ 途径Ⅱ

胆矾 CuSO4·5H2O

稀硫酸, 稀硫酸,加热通氧气

? (1)杂铜中含有大量的有机物,可采用灼烧 的 方 法 除 去 有 机 物 , 灼 热 时 将 瓷 坩c 置 埚 . 上(用以下所给仪器的编号填 于 e b 入,下同),取用坩埚应使用 ,灼热后的坩 埚应放在 上,不能直接放在桌面上。 ? 实验所用仪器:a.蒸发皿b.石棉网c.泥三角 d.表面皿e.坩埚钳f.试管夹

? (2)杂铜经灼烧后得到的产物是氧化铜及 少量铜的混合物,用以制取胆矾,灼热后含 ab 有少量铜的可能原因是 。 ? a.灼烧过程中部分氧化铜被还原 a. ? b.灼烧不充分铜未被完全氧化 ? c.氧化铜在加热过程中分解生成铜 ? d.该条件下铜无法被氧气氧化

? (3)通过途径Ⅱ实现用粗制氧化铜制取胆矾, 必须进行的实验步骤:酸溶、加热通氧气、过 滤、蒸发、冷却结晶、过滤、自然干燥。 ? (4)由粗制氧化铜通过两种途径制取胆矾, 与途径Ⅰ相比,途径Ⅱ有明显的两个优点是产 生等量胆矾途径Ⅱ消耗硫酸少、途径Ⅱ不会产 生污染大气的气体。

? (5)在测定所得胆矾(CuSO4·xH2O)中结晶 水x值的实验过程中,称量操作至少进行4次。 ? (6) 若 测 定 结 果 x 值 偏 高 , 可 能 的 原 因 a 。 是 ? a.加热温度过高 ? b.胆矾晶体的颗粒较大 ? c.加热后放在空气中冷却 ? d.胆矾晶体部分风化

? 酸碱中和滴定 ? 1.中和滴定原理 ? (1)酸碱恰好中和是指酸碱按化学方程式中 化学计量关系恰好完全反应生成正盐。 ? (2)酸碱恰好中和时溶液不一定呈中性,最 终溶液的酸碱性取决于生成盐的性质,强酸 强碱盐的溶液呈中性,强碱弱酸盐的溶液呈 碱性,强酸弱碱盐的溶液呈酸性。

? (3)在酸碱中和滴定过程中,随着酸碱中 和百分数的上升,溶液的pH会发生变化, 对于强酸强碱的滴定,开始时由于被滴定的 酸或碱浓度较大,滴入少量的碱或酸对其 pH的影响不大。当滴定接近终点(pH=7)时, 很少量(一滴,约0.04 mL)的碱或酸就会引 起溶液pH突变(如下图所示)。酸、碱的浓度 不同,pH突变范围不同。

? (4)指示剂的选择和滴定终点的判断:酸碱 恰好中和后溶液显酸性,选甲基橙;溶液显 碱性,选酚酞;溶液显中性,选酚酞和甲基 橙均可以。

? 2.中和滴定误差分析 ? 以标准盐酸溶液滴定未知浓度的NaOH为例。 c( HCl ) × V ( HCl ) ? 依据:c ( NaOH ) = V (NaOH ) ? (1)造成测定结果偏大的错误操作 ? ①滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗。 ? ②锥形瓶用蒸馏水洗净后又用待测液润洗。 ? ③滴定管尖嘴部分的气泡未赶尽就进行滴定。 ? ④滴定前俯视,滴定后仰视。 ? ⑤滴定过程中有标准液沾在锥形瓶内壁上,又 未用蒸馏水冲洗下去。

? (2)造成测定结果偏小的错误操作 ? ①量取待测液的滴定管用蒸馏水冲洗后, 未用待测液润洗就去移取待测液。 ? ②锥形瓶未洗净,残留少量能与待测液 溶质起反应的物质。 ? ③滴定前仰视,滴定后俯视。

? 3.中和滴定原理在其他定量实验中的应用 ? 滴定,不仅仅是酸碱中和滴定,当然也 不仅仅用于测定未知溶液的物质的量浓度, 只要两种物质在溶液中能够发生反应,而且 反应完全时有明显的现象(一般是溶液颜色 的变化),都可以称之为滴定。滴定时一般 要根据反应物或生成物的性质加入指示剂, 但对于反应物或生成物本身就有明显颜色的 反应可以不用指示剂,比如有KMnO4参加的 反应。

? 【例2】实验室常利用甲醛法测定 (NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理 为:4NH+4+6HCHO 3H+ + 6H2O+[(CH2)6N4H]+[滴定时,1 mol [(CH2)6N4H]+与1 mol H+相当],然后用NaOH 标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲 醛法进行了如下实验:

? 步骤Ⅰ称取样品1.500 g。 ? 步骤Ⅱ将样品溶解后,完全转移到250 mL 容量瓶中,定容,充分摇匀。 ? 步骤Ⅲ移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥 形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇 匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用 NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法 再重复2次。

? (1)根据步骤Ⅲ填空: ? ①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入 NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的 偏高 质量分数 (填“偏高”、“偏低”、或 “无影响”)。 无影响 ? ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,未干燥,则滴定 时用去NaOH标准溶液的体积 (填“偏 大”、“偏小”或“无影响”)。 ? ③B 定 时 边 滴 边 摇 动 锥 形 瓶 , 眼 睛 应 观 滴 察 。 ? A.滴定管内液面的变化 ? B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时,酚酞指示剂由 无 . 滴定达到终点时, 粉红(或浅红 或浅红) 色变成色 粉红 或浅红 。 ? (2)滴定结果如下表所示:
滴定 待测溶液 次数 的体积/mL 1 25.00 2 25.00 3 25.00 标准溶液的体积 滴定前刻度/mL 滴定后刻度/mL 1.02 21.03 2.00 21.99 0.20 20.20

标准溶液的浓度为0.101 0 mol·L-1, 若NaOH标准溶液的浓度为 标准溶液的浓度为 则该样品中氮的质量分数为 18.85% 。

解析 本题主要考查中和滴定原理应 ? 用及误差分析。根据题意,在滴定过程中, 应在边滴边摇动锥形瓶的同时,边注视锥形 瓶内溶液颜色的变化。当溶液颜色由无色变 粉红色时表明已经达到滴定终点;由 4NH+4+6HCHO = 3H+ + 6H2O +[(CH2)6N4H]+;H++OH-=H2O,及题给信息 知 : NH+4~OH- , 即 V(NH+4)·c (NH+4) = V(NaOH)·c(NaOH);碱式滴定管不润洗就加 入标准液使c(NaOH)降低,消耗NaOH体积 增大,n(NH+4)增大,结果偏高。

解析 锥形瓶中有无水对结果没有影 ? 响。三次实验平均消耗NaOH溶液的体积为:

( 21.03 ? 1.02) mL+ ( 21.99 ? 2.00) mL+ (20.20 ? 0.20)mL
3

= 20.00 mL

25.00 mL待测液中含 待测液中含n(NH+4)=2.02×10-3mol, mol, 待测液中含 × 样品中含氮的质量分数为: 样品中含氮的质量分数为:
2.02 × 10
?3

mol × 14 g ? mol × 10 × 100% = 18.85%。 1.5 g

?1

? 【变式2】(2010高考·天津)纳米TiO2在涂 料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的 应用。 ? 制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解 生成TiO2·xH2O,经过滤、水洗除去其中的 Cl-,再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。 ? 用现代分析仪器测定TiO2 粒子的大小。 用氧化还原滴定法测定TiO2 的质量分数:一 定条件下,将TiO2 溶解并还原为Ti3+ ,再以 KSCN溶液作指示剂,用NH4Fe(SO4)2 标准 溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。

请回答下列问题: 请回答下列问题: (1)TiCl4水解生成 水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为 的化学方程式为 TiCl4+(2+x)H2O TiO2·xH2O+4HCl 。 (2)检验 检验TiO2·xH2O中Cl-是否被除净的方法是 检验 中 取少量水洗液,滴加AgNO 溶液, 取少量水洗液,滴加AgNO3溶液,不产生白 色沉淀,说明Cl 色沉淀,说明 -已除净 。

? (3)配制NH4Fe(SO4)2 标准溶液时,加入一定 量H2SO4 的原因是 抑制NH4Fe(SO4)2 水解 ;使 用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外, 还需要下图中的 ac (填字母代号)。

? ?

(4)滴定终点的现象是

溶液变成红色



(5) 滴 定 分 析 时 , 称 取 TiO2( 摩 尔 质 量 为 M (或

cVM cVM 溶液V mL,则TiO2 质量分数表达式为 10 w 1000w

g· mol-1)试样w g,消耗c mol·L-1 NH4Fe(SO4)2标准

%) %)。 ?

(6)判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影 ①若在配制标准溶液过程中,烧杯中的 偏高 。 ②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准 偏低 。

响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”) ? ? NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出,使测定结果 液液面,使测定结果

? 【解析】(1)设TiCl4 的系数为1,根据元素 守恒,TiO2·xH2O的系数为1,HCl的系数为4; 再根据O元素守恒,可知H2O的系数为(2+x)。 ? (2)检验沉淀是否洗净的方法是,取少量洗 涤液,检验溶液中溶解的离子是否还存在。 ? (3)NH4Fe(SO4)2 易水解,故需加入一定量 的稀硫酸抑制水解;配制一定物质的量浓度 的溶液,还需要容量瓶和胶头滴管。

?

【解析】(4)因为是用KSCN作指示剂,终点时

NH4Fe(SO4)2 不再反应,生成血红色的Fe(SCN)3 。 ? (5)根据得失电子守恒,有:1Ti3+ ~1Fe3+ ,故 n(Fe3+)=n(Ti3+)=n(TiO2)=cV?10-3 mol,其质量分 数 cVM × 10 ? 3 ? 为。 w ? (6)NH4Fe(SO4)2溶液溅出,其物质的量浓度减 小,消耗的体积增大,百分含量偏大;若终点俯 视滴定管,读取的体积比实际消耗的体积偏小, 质量分数偏小。


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