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北京市一零一中学2013年高中化学竞赛第18讲 化学实验基础


第 18 讲

化学实验基础

【竞赛要求】 溶液配制(按浓度的精确度选择仪器) 。重结晶及溶质、溶剂相对量的估算。过滤与洗涤(洗涤液选 择、洗涤方式选择) 【知识梳理】 一、常用仪器及其使用方法 1、反应容器 (1)直接加热的仪器 ①试管 适用于试剂用量极少的反应,也可用于溶解、气体的制取、净化和收集。试管可分为:普通 试管和耐高温的硬质

试管;一般试管和具支试管??等。试管必须用试管夹夹持或固定在铁架台的铁夹上 加热。开始加热时,应注意受热均匀。 ②蒸发皿 适用于蒸发和浓缩溶液,也可用于干炒固体物质。蒸发皿可直接加热也可放在石棉网上加 热。用坩埚钳移动,在石棉网上冷却。 ③坩埚 适用于灼热或熔融固体物质。坩埚可分为:瓷质坩埚、铁坩埚和石英坩埚。使用时应放在泥 三角上直接加热。坩埚温度较高时,应用预热的坩埚钳夹持移动,放置石棉网上自然冷却。 ④燃烧匙 适用于点燃的固体和气体反应。 ⑤燃烧管 适用于高温下的固体和气体反应。 (2)垫石棉网加热的仪器 ①烧杯 适用于试剂用量较多的反应,也可用于溶解、结晶和配制溶液。在蒸发或结晶时,烧杯的上 方应放置一个表面皿,防止液体飞溅或落入灰尘。 ②烧瓶 适用于加热条件下、 试剂用量较多、 由液态物质参加的反应, 也可用于蒸馏和气体发生装置。 烧瓶可分为:圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、两口烧瓶??等。 ③锥形瓶 适用于滴定反应。 (3)不加热的仪器 启普发生器 适用于不需加热的固、液制备气体的反应。粉末状固体(或生成粉末状固体)不能用启 普发生器。 2、称量仪器 (1)量筒 一种粗量量器,适用于量取精确度要求不高的一定体积的液体,可根据需要选用不同容量的量筒,避 免操作次数过多造成误差太大。量取液体时,使视线与量筒内液体的弯月面的最低处保持水平。量筒不能 加热或用于稀释溶液。 (2)移液管和吸量管 移液管一般用于准确量取一定体积的液体。移液管是中间有一膨大部分(称为球部)的玻璃管。吸量 管上带有分刻度。它们均是量出式量器,一般流出液体即为所标记的体积。 两者使用方法相似。使用前,必须先将仪器洗净,然后用少量待吸液润洗三次,以保证被吸溶液浓度 不变。用移液管吸取溶液时,左手拿洗耳球,右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方,将移液管插入待 吸液面下约 1~2cm 处。先把洗耳球内空气压出,然后把球的尖端紧接移液管上口,放松左手指,使溶液 吸入管内。当溶液上升至刻度以上时,移去洗耳球,立即用右手的食指按住管口,大拇指和中指拿住移液 管标线上方。左手拿住盛溶液的容器,使容器倾斜 45 ? 角,右手垂直地拿住移液管,使出口处移出液面, 靠在液面以上的壁上,微微松动食指,当液面下降到与标线相切时,立刻按紧食指,使液体不再流出。把 移液管移入准备接受溶液的容器中,仍然要保持出口尖端接触器壁,并使容器倾斜至与移液管垂直。然后 抬起食指使溶液自由流下,待液面下降到管尖处,等 15 秒钟后,移出移液管。注意不要将留在尖端的少 量残液吹出。因为在校正移液管体积时,没有把这部分液体计算在内。 (3)滴定管 滴定管是进行滴定分析时准确量取液体体积的量器。常用的滴定管容积为 50mL 和 25mL,其最小刻 度是 0.1mL,在最小刻度之间可估计读出 0.01mL,一般读数误差为±0.02mL。滴定管分酸式和碱式两种。 酸式滴定管下端有玻璃旋塞,碱式滴定管下端套有内装玻璃珠的橡皮管。酸式滴定管不能盛放碱性溶液, 避免玻璃旋塞粘连,碱式滴定管不能盛放酸或氧化剂试液,避免试液与橡皮管发生反应而老化。 滴定管在使用前必须检查是否漏水。如果是酸管漏水,需将活塞涂凡士林;如果是碱管漏水,则应检 查橡皮管和玻璃珠是否完好。其次滴定管在使用前依次用洗液、自来水、去离子水清洗。洗净后再用少量 滴定液润洗三遍。 滴定管在使用时,将滴定管垂直地夹在滴定管夹上,下端伸入锥型瓶口约 1cm,锥型瓶下放一块白瓷
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板,便于观察溶液颜色的变化。用左手拇指、食指及中指控制活塞的转动,右手拇指、食指和中指拿住锥 形瓶颈,沿同一方向按圆周摇动锥形瓶。滴定时,要观察滴落点周围颜色的变化,不要去看滴定管上的刻 度变化。滴定速度开始呈“见滴成线” ,接近终点时,可改为一滴一滴加入,快到终点时,可微微转动活 塞(或轻轻挤压玻璃球外的橡皮管) ,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再 用洗瓶中的水冲洗,摇匀。如此重复操作,直到刚刚出现达到终点时应有的颜色而不再消逝时为止。 滴定管读数时应将滴定管从滴定管夹上取下,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,其他手 指从旁辅助,使滴定管保持垂直,然后再读数。读数时,视线应从弯月面下缘实线的最低点相切。对于有 色溶液(如 KMnO4、I2 等) ,其弯月面是不够清晰的,读数时,视线应与液面两侧的最高点相切,这样才 较易读准。 (4)容量瓶 容量瓶是一种精密容器, 其容许误差为±0.1mL (100mL 容量瓶) 用于配制一定物质的量浓度的溶液。 容量瓶使用之前应检查是否漏水。方法是注入自来水至标线附近,盖好瓶塞,一手拿住瓶底,一手按 住瓶塞把瓶倒立,观察瓶塞周围是否有水渗处,如不漏水,即可使用。 用容量瓶配制溶液时,应先将固体试样或试剂放在烧杯中溶解,冷却后,再把溶液沿玻璃棒小心地转 移到容量瓶中。 烧杯中溶液流完后, 将玻璃棒和烧杯稍微向上提起, 并使烧杯直立, 再将玻棒放回烧杯中。 然后用蒸馏水洗涤烧杯 3~4 次, 洗液一并转入容量瓶中, 当溶液盛至 3/4 时, 应摇晃容量瓶使之初步混合。 然后加蒸馏水至弯月面下缘与标线相切。 盖好瓶塞, 用以手的食指压住瓶塞, 另一手的指尖托住瓶底边缘, 不断转动,待气泡上升至顶部时,再倒转摇动。如此反复 10 次左右,使溶液充分混合均匀。 容量瓶用毕后,立即洗净,并在瓶口与玻璃塞间垫以纸片。以防下次使用时,塞子打不开。 (5)托盘天平(又叫台秤) 台秤只能用于粗略的称量,能称感量为 0.1g(载量为 100g 的台秤) 。台秤一般使用方法: ①称量前先调节零点,使天平保持平衡; ②称量时应“左物右码” ,根据称量物的性质,称量物可放在纸、表面皿或其它仪器中。用镊子夹取 砝码。不能称量热的物质。 ③称量完毕,应将砝码放回砝码盒,游码拨至“零”处,两个称盘放在一侧。 (6)分析天平 分析天平是进行精确称量时最常用的仪器。常用的分析天平有空气阻尼天平、半自动电光天平、单盘 电光天平等。它们在构造和使用方法上虽有所不同,但基本原理是相同的。它们的最高载重量为 200g, 感量为 0.0001g。下面介绍实验中常用的半自动电光天平的构造和使用方法。 ①半自动电光天平的构造 电光天平是在阻尼天平的基础上发展而制成的,其构造如图 18-1。 ②半自动电光天平的使用方法 1)称前检查 在使用条瓶之前,检查天平是否水平;升降枢是否关闭;圈码是否全部挂好;砝码是否完整无缺;圈 码指数盘是否指在“000”位置;两盘是否空着; 用毛刷清扫天平盘。 2)调节零点 调节零点时, 先接通电源, 在天平不载重的 情况下, 轻轻开启升降旋钮, 这时可以看到缩微 标尺的投影在光屏上移动, 当投影稳定后, 如果 光屏上的刻线不与标尺的零线重合, 可以通过调 屏拉杆, 移动光屏的位置, 使刻线与标尺的零线 重合,零点即调好。如果将光屏移到尽头后,刻 线还不能与标尺的零线重合,则需调节平衡螺 丝。 3)称量方法 先用台秤称物体的质量, 然后把要称量的物 体放在天平左盘的中央,把比粗称数据略重的 图 18-1 半自动电光天平 砝码放在右盘中央, 稍微打开升降枢, 观察 光屏上标尺刻度移动的方向。 若光幕迅速向右移 动(标尺刻度向左偏移) ,则表示砝码比物体重,应立即关好升降枢,减少砝码后再称量;若光幕迅速向 左移动(标尺刻度向右偏移) ,表示砝码轻了,反复加减砝码至称量物比砝码重不超过 1g 时,再转动指数
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盘加减圈码,直到光屏上的标尺投影稳定后,读数并记录。 4)读数与记录 当光屏上的标尺投影稳定后,就可以从标尺上读出 10mg 以下的质量。如图 18-2 所示读数应为 1.2mg。则物体的质量 应等于砝码质量 + 圈码质量 + 1.2mg。读完数后,应立即关 上升降旋钮。 5)结束工作 图 18-2 光屏标尺读数 检查天平确已休止后, 取出被称物。 砝码依次放回盒内原来位置, 关好边门, 将圈码指数盘恢复到 “000” 位置,拔下电插销,罩上天平罩。 3、分离、提纯仪器 (1)漏斗 漏斗适用于固体和液体的分离、气体的吸收。长颈漏斗用于组装简易气体发生装置。 (2)分液漏斗 适用于两种不相溶液体的分离, 液可以用于组装气体发生装置。 使用前应检查旋塞和塞子处是否渗漏。 (3)洗气瓶 气体的干燥、净化和分离。长导管为进气导管。 (4)干燥管 体的干燥或除去混合气体中的某些杂质气体,干燥管分球形、U 形等。球形干燥管应 大口进气、小口出气。所用干燥或除杂试剂为固体物质。 (5)冷凝管 馏过程中冷凝沸点较高的液体。使用时冷却水应从冷凝管低处口进、高处口出,使冷 凝效果最佳。 4、贮存仪器 (1) 广口瓶 盛装固体试剂。 分无色和棕色两种, 见光易分解的物质应使用棕色瓶盛放, 如硝酸银。 广口瓶配有磨口玻璃塞。 (2)细口瓶 盛装液体试剂。分无色和棕色两种。见光易分解的试剂应使用棕色瓶盛放,如硝酸、 氯水等。细口瓶配有磨口玻璃瓶塞,装碱性液体时应换胶塞。 (3)集气瓶 适用于气体的收集、暂时贮存和与气体的反应。集气瓶瓶口磨平,盖好磨砂玻璃盖片以防漏气。 (4)滴瓶 于盛装用量极少的液体试剂。使用时先挤捏胶头排除空气,再伸入液体试剂中吸取试剂。 5、常用热源 (1)直接供热 ①酒精灯 实验室最常用的一般加热仪器。使用时酒精灯内装有酒精贮量一般为灯壶容量的 1/3 至 4/5。点燃酒精灯应用火柴,不允许用点燃的酒精灯去点另一只酒精灯。加热时应使用外焰(温度最高) 。 熄灭时应用酒精灯帽盖灭,并在盖灭后把灯帽稍提一下,便于下次使用容易摘下灯帽。 ②酒精喷灯 可作高温反应(灯焰温度可达到 1100℃)或玻璃加工的热源。常用的座式喷灯使用时, 灯座内加入不超过灯座容量 4/5 的酒精, 拧紧旋塞不使漏气。 先点燃预热盘里的酒精, 使灯管内酒精蒸发。 当预热盘内酒精接近烧完,灯管内酒精蒸气自行着火(或用火柴点燃) 。调节空气进入量,获得稳定而高 温的火焰。停止使用时,用木块覆盖燃烧的管口,调大空气进入量,火焰自动熄灭。拧松旋塞,将灯座内 酒精蒸气放出。 ③煤气灯 一种常用的加热仪器。外焰的温度可达 1000℃以上。使用时先划火、后开气,并调节煤 气进量控制火焰大小;再调节空气的进入量使煤气正常燃烧,火焰分为三层呈浅蓝色为止。当煤气或空气 的进入量调节不合适时,将会产生不正常火焰,此时应关闭煤气开关,重新划火、开气、调节进气量。停 止使用时,关闭灯上煤气开关即可。 6、固定、夹持和连接仪器 夹持和连接仪器有铁架台、铁圈、铁夹、三角架、泥三角、试管夹、坩 埚钳、滴定管夹、漏斗架、橡胶塞、橡胶管、玻璃导管等。 7、其它仪器 仪器有角匙、镊子、胶头滴管、玻璃棒、研钵、水槽、干燥器、称量瓶、试管架、曲 颈甑、接液管等。 二、化学实验中常用的基本操作 1、常用仪器的洗涤与干燥 实验用过的仪器,必须即使洗涤干净、晾干(或烘干、吹干)以便备用或保存。 (1)一般污物洗涤法 适用于可溶性污物或油污。其洗涤的过程是:①用自来水刷洗;②用去污粉或洗涤剂刷洗;③用自来 水冲洗;④去离子水清洗(仅对分析实验使用仪器) 。 (2)特殊污物洗涤法 根据污物的化学性质,选用不同的洗涤方法。如:碳酸盐、KMnO4、MnO2、氢氧化物及铁锈——盐 酸;铜、银等金属——稀硝酸;硫——煮沸石灰水;碘——有机溶剂;油污——热碱液或洗衣粉等。
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仪器洗净的标志是:内壁附着的水即不聚成水滴,也不成股流下时,表示仪器已洗干净。 2、试剂及其取用 常用的化学试剂根据其纯度不同,分成不同的规格。我国生产的试剂一般分为四级,如表 18-1 所示。 表 18-1 常用的化学试剂的规格 级别 名称 代号 标签颜色 适用范围 精密分析 GR 一级 优级纯 绿色 实验 一般分析 AR 二级 分析纯 红色 实验 一般化学 CP 三级 化学纯 蓝色 实验 LR 四级 实验试剂 黄色 普通实验 (1)固体试剂的取用 ①要用洁净的药匙取用,用过的药匙必须洗净擦干后才能再使用,以免玷污试剂。 ②注意不要超过指定用量取药,多取的不能倒回原瓶,可放在指定的容器中供他人使用。 ③要求取用一定质量的固体试剂时,可把固体放在洁净的纸上称 量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂放在表面皿上或玻璃容 器内称量。 ④要求准确称取一定质量的固体试剂时, 可用称量瓶按差减法进行 称量,即称取试剂的量是由两次称量的差来计算的。 使用称量瓶的操作如图 18-3 所示。 图 18-3 使用称量瓶的操作 (2)液体试剂的取用 ①从滴瓶中取用液体试剂时,滴管不能伸入所用的容器中,以免接触器壁而玷污药品。 ②从细口瓶中取用试剂时,用倾注法。 ③如需准确地量取试剂。则根据准确度的要求,选用量筒、移液管。 3、加热与冷却 (1)液体加热 少量的液体加热可放在试管中直接加热,但液体用量不能超过试管容积的 1/3,加热时试管与桌面呈 45℃角,先均匀加热,然后由液体中上部开始上下移动加热。大量液体加热可放在烧杯、烧瓶=锥形瓶等 仪器中垫石棉网加热。容器内液体用量不超过容器容量的 1/3。易挥发的物质应放在锥形瓶中。易燃物品 不能敞口加热。 (2)固体加热 少量的固体加热可放试管中直接加热。为了防止冷凝水回流到灼热的试管底部引起骤冷而破裂,加热 时必须注意水的流向或将试管口稍微向下倾斜。较多量的固体可在蒸发皿中加热,但要注意用玻璃棒充分 搅拌,使固体受热均匀。需要高温下加热固体时,可在坩埚中灼烧。 (3)冷却 为了使物质结晶析出或某些放热反应能在温度不高条件下顺利进行,需要建立一个冷却系统。通常可 用空气冷却,但比较缓慢,还可浸入冷水或冰水混合物中冷却。如制硝基苯的实验,向苯中滴入混酸,反 应放热,当体系温度超过 60℃时,将发生其他反应,此时可用水冷方法使温度降下来。 4、溶解 (1)固体物质的溶解 溶解固体物质时,常用粉碎、搅拌、振荡、加热等方法来加快溶解速度。 固体的粉碎应在干燥的研钵中进行。将颗粒状固体研细呈粉末状,增大与溶剂的接触面积,加快溶解 速度,但易炸(如硝酸铵) 、易分解的试剂不能研细。少量固体的溶解可在试管中进行,用振荡方法加速 其溶解。较大量的固体溶解在烧杯中进行,用玻璃棒均匀旋转,搅拌液体加速溶解。注意玻璃棒在搅拌过 程中不要碰撞器壁。为了加快固体溶解,还可采用加热的方法,但对易水解或极易受热分解的物质不宜采 用加热方法。某些易水解的固体盐溶解时,需先在溶剂中加入防止水解的试剂。如硝酸银的溶解一不应研 细;二不应加热;三需在水中加少量硝酸。 (2)液体物质的溶解 应把浓硫酸(密度大的液体)沿着器壁慢慢加到盛有水(密度小)的烧杯中,并用玻璃棒不断搅拌, 使产生热量迅速扩散。切不可反之。 (3)气体物质的溶解
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溶解度较小的气体(如 Cl2,H2S 等)溶于水,要把导管口插入水中。为了增大溶解速度,应把导气 管插入水底部。极易溶于水的气体(如 NH3,HCl 等)溶于水,应在导管末端接一倒置的漏斗,使漏斗边 缘刚刚接触水面,防止因气体溶解压强减小水被倒吸到气体发生装置内。 5、物质的分离 (1)液体与固体的分离 ①过滤 1)常压过滤 常压过滤的过滤器由漏斗、滤纸组成。过滤操作可总结为“一角、二低、三靠” 。一角是指滤纸折叠 的角度必须与漏斗的角度相符。二低是指滤纸边缘应稍低于漏斗边缘,过滤液应略低于滤纸的边缘。三靠 是指盛混合液的烧杯口与玻璃棒相靠,玻璃棒一端与滤纸的三层处相靠,漏斗的下端管口紧靠烧杯内壁。 2)减压过滤 为了加速大量溶液与固体混合物的分离,常使用布氏漏斗抽气过滤。减压过滤的装置如图 18-4,由过 滤瓶 1,布氏漏斗 2,安全瓶 3 和水流泵 4 组成。 布氏漏斗里放有比漏斗内径稍小的滤纸,组成过滤器。因 水流泵吸走空气,吸滤瓶内压力减小,瓶内和布氏漏斗液面上 压力差增大,从而能加快过滤速度。抽滤结束时,先拆开吸滤 瓶与水流泵间胶管,再关闭水流泵,防止水倒吸到吸滤瓶内。 图 18-4 减压过滤 图 18-5 热过滤 3)热过滤 热过滤是在普通滤器外套一个热过滤漏斗,如图 18-5。热过 滤是防止过滤时因温度下降溶液中晶体析出。热过滤滤斗是铜制 的,具有夹层(盛水)和侧管(用于加热) 。 ②倾析法 当沉淀物的密度较大或结晶的颗粒较大,静置后能很快沉降 至容器的底部时,可用倾析法。操作时,把沉淀物上部的溶液倾 入另一容器内,即可使沉淀物和溶液分离。如图 18-6。 图 18-6 倾析法 图 18-7 电动离心机 ③离心分离法 当被分离的沉淀的量很少时,可用离心分离法。实验室常用电动离心机(图 18-7) 。使用时,将试样 的离心管放在离心机的套管中。为了使离心机旋转时保持平衡,几支离心管要放在对称的位置上,如果只 有一个试样,则在对称的位置上也要放一支装有等体积水的离心管。使离心机旋转一段时间后,让其自然 停止旋转。 通过离心作用, 沉淀就紧密的聚集在离心管底部而溶液在上部。 用滴管将溶液吸出。 如需洗涤, 可往沉淀中加入少量蒸馏水搅拌,再离心分离。重复操作 2~3 次即可。 ④蒸发 蒸发是用加热方法使溶剂不断挥发, 溶质从溶液中不断结晶析出。 加热蒸发时, 应用玻璃棒不断搅动, 以防止溶液局部温度过高而飞溅。当晶体开始析出时,停止加热,利用余热蒸干。 (2)液体和液体的分离 ①分馏 利用液体混合物中各组分的沸点不同, 将混合物分离 和提纯的方法叫蒸馏。同时分别收集不同温度范围内的溜出液的蒸 馏过程叫分馏,如石油的分馏(装置如图 18-8 所示) 。 ②萃取 利用溶质在互不相溶的两种溶剂里溶解度不同, 用一 种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法叫 萃取。如用 CCl4,将碘从碘的饱和水溶液中萃取出来。 图 18-8 石油的分馏装置 ③分液 分液是把两种不相混溶的液体进行分离的操作。操作时在混合液中加入萃取剂,用右手压住分液漏斗 口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力震荡,放气;把分液漏斗放在铁架台上静置片刻,使 液体分为两层后打开活塞,使下层液体流入烧杯,待下层液体流完,立即关闭活塞,将上层液体从分液漏 斗的上口倒出。 (3)固体和固体的分离 ①结晶 利用可溶性固体物质在同一溶剂中溶解度的不同,进行分离的方法。对溶解度受温度变化 影响不大的固体溶质,一般就用蒸发溶剂的方法得到晶体。如分离 NaCl 个 KNO3 混合物,当 NaCl 较多 时,可用此法分离,NaCl 先析出。对溶解度受温度影响相当大的固体溶质,一般可用冷却热饱和溶液的 方法,使溶质结晶析出。当分离 KNO3 多于 NaCl 的混合物时,就可利用此法,使 KNO3 先析出。
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②重结晶 一次结晶得到的晶体里往往混有少量杂质,要得到纯度更高的晶体,可以把过滤得到的 晶体再溶解在热的蒸馏水中,制成饱和溶液,冷却后第二次析出晶体的过程叫重结晶。 ③升华 利用某些物质具有升华的特性,将它与无升华特性的固体物质分离的方法叫做升华法。用 升华法制得的产品纯度较高,但损失较大。 6、溶液的配制 (1)质量百分比浓度溶液的配制 根据要求计算所配溶液溶质的用量①固体溶质的质量;液体(包括浓溶液)溶质的体积,②溶剂的体 积。固体溶质用天平称取,液体溶质和溶剂用量筒量取。把溶剂、溶质先后放入烧杯,用玻璃棒搅动使其 溶解。冷却后倒入试剂瓶中,贴上标签,注明名称、浓度和配制日期。 (2)物质的量浓度溶液的配制 根据要求计算所配溶液固体溶质质量或液体溶质(包括浓溶液)的体积,选择相应的容量瓶。用天平 (或分析天平)称取固体溶质或用量筒(或相应移液管)量取液体溶质。把适量溶剂、溶质先后放入烧杯 中,搅拌使其溶解,恢复至室温。将烧杯中溶液用玻璃棒引流注入容量瓶中,用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻 璃棒 2~3 次,一并注入容量瓶中,往容量瓶中加蒸馏水至接近标线 2~3 厘米处,改用胶头滴管加水至液体 的凹面与标线相切。盖上容量瓶塞,倒转数次摇匀。配蚝溶液移入试管瓶,贴上标签注明名称、浓度及日 期。 注: 配制标定物质溶液应用精度较高的分析天平和移液管称量, 配制待测溶液用托盘天平和量筒称量。 7、滴定 滴定是化学分析中定量分析的一种操作。用标准溶液(已知浓度)滴加到待测试样溶液中,依据指示 剂变化判断反应恰好完成。根据用量和反应方程式求出待测溶液的浓度。滴定分为中和滴定(酸碱中和反 应) 、氧化-还原滴定(氧化-还原反应) 、络合滴定(络合反应)等。 滴定操作的准备工作包括:检查滴定管是否漏水;用自来水洗;再用蒸馏水洗;最后用标准液或待测 液润洗相应的滴定管和移液管。 每种液体洗 2~3 遍, 每次液体用量 5~10mL 向滴定管直接注入标准液至 “零” 刻度以上 2~3cm 处, 旋转活塞或挤压玻璃球, 使液体充满尖嘴部分, 放液把内液面调到 0.00mL 或 0.00mL 以下刻度处,记录读数。 滴定操作包括用移液管量取一定体积的待测液,沿内壁注入锥形瓶内,滴 2~3 滴指示剂并摇匀。滴定 时左手转动活塞 (或捏胶管内玻璃球) 使标准液逐渐滴滴入锥形瓶, 右手持锥形瓶颈部, 不断摇动锥形瓶, 使溶液混合均匀。眼睛注意观察锥形瓶里指示剂颜色变化。当指示剂变色,反应恰好完成,停止滴液。1 分钟后第二次读数(读到 0.01mL) ,两次读数差为消耗标准液的体积数。 重复两次,每次标准液从同一刻度开始,取平均值,通过计算求出未知液的浓度。 三、物质的制备 物质之间相互反应可以生成新的物质,根据新物质的状态可分为气体、液体、固体的制备。 1、气体物质的实验室制备 (1)原料的选择:以实验室常用药品为原料,方便经济安全,尽量做到有适宜的反应速率(不可过 大,也不可过小) ,且所得气体惟一。? (2)装置的选择:由反应物的状态,反应条件和所制备气体的性质、量的多少决定。装置从左到右 组装顺序为:发生装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气吸收装置。? (3)仪器的装配:在装配仪器时,应从下而上,从左至右,先塞好后固定;加入试剂时,先固后液; 实验开始时,先检验仪器的气密性,后点燃酒精灯;在连接导管时,应长进短出;量气装置的导管应短进 长出;干燥管应大口进,小口出。 (4)气体的除杂:先除杂,后除水,加热除氧放末尾。常用的除杂试剂(括号内为杂质气体)有: 硫酸铜溶液(H2S) 、碳酸氢钠溶液(SO2 或 HCl) 、加热氧化铜粉末(CO 或 H2) 、浓 NaOH 溶液(CO2) 、 加热铜网(O2) 、浓 H2SO4 或无水氯化钙(H2O) 。 (5)尾气的处理:燃烧法(如 CH4、C2H4、C2H2、H2、CO 等) ;碱液吸收法(如 Cl2、H2S、CO2、 SO2、NO2 等) ;水溶解法(如 HCl、NH3) 。 表 18-2 常见气体的制备、干燥和吸收 气体 反应物 发生装置 收集装置 常用干燥剂 吸收剂 ①KMnO4 固–固加热 O2 ②KClO3,MnO2 固–固加热 排水法 浓 H2SO4 灼热铜网 ③H2O2,MnO2 固–液不加热 排水法或向下 H2 Zn,稀 H2SO4 固–液不加热 浓 H2SO4 灼热氧化铜 排空气法 Cl2 ①浓 HCl, MnO2 固–液加热 向上排空气法 浓 H2SO4 NaOH 溶液
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②NaCl,浓 H2SO4,MnO2

③浓 HCl,KClO3 N2 HCl H2S NH3 SO2 CO2 NO2 NO CO CH4 NaNO2,NH4Cl ① NaCl,浓 H2SO4 ②浓 HCl,浓 H2SO4 FeS,稀 H2SO4 ① NH4Cl,Ca(OH)2 ②浓氨水 Na2SO3,H2SO4 CaCO3,稀 HCl Cu,浓 HNO3 Cu,稀 HNO3 HCOOH,浓 H2SO4 CH3COONa,碱石灰

固–液加热 固–液不加热 固–液加热 固–液加热 液–液加热 固–液不加热 固–固加热 液–液加热 固–液不加热 固–液不加热 固–液不加热 固–液加热 液–液加热 固–固加热

排水法 向上排空气法 向上排空气法 向下排空气法 向上排空气法 向上排空气法 向上排空气法 排水法 排水法 排水法或 向下排空气法 排水法 排水法

浓 H2SO4 浓 H2SO4 无水 CaCl2 碱石灰 浓 H2SO4 浓 H2SO4 浓 H2SO4 浓 H2SO4 浓 H2SO4 浓 H2SO4

—— NaOH 溶液 CuSO4 溶液 H2SO4 溶液 NaOH 溶液 NaOH 溶液或碱 石灰 NaOH 溶液 通空气后, NaOH 溶液 灼热氧化铜 ——

C2H4 C2H5OH,浓 H2SO4 液–液加热 无水 CaCl2 溴水 C2H2 CaC2,H2O 固–液不加热 无水 CaCl2 溴水 2、液体的制备 常温下液态无机物种类比较少。 实验室制液溴、 硝酸可用曲颈甑作反应容器, 加热反应后蒸馏出产物, 冷凝收集产品。液态的有机物种类较多,少量的可在试管中制备,如:硝基苯、乙酸已酯的制备。较多量 的或反应剧烈的在烧瓶(圆底烧瓶或多口烧瓶)里制备,如:溴苯、溴乙烷的制备。有机反应物的沸点较 低,试管口或烧瓶口应配备回流冷凝管(也可用长玻璃导管代替) ,减少反应物挥发损失。 有机反应进行较慢,一般可选用水浴加热或直接加热(烧瓶需垫石棉网) 。加热温度超过反应物的沸 点时,烧瓶中应加碎瓷片防止“爆沸” 。有机反应副作用较多,反应温度范围要求较小,一般配备温度计, 随时测定反应温度,控制反应方向。如硝基苯的制备,当苯向混酸中滴加反应温度超过 60℃时,有可能 生成二硝基苯,此时必须减慢滴加速度,或用水冷降温,使反应向生成硝基苯方向进行。反应完成后,若 制得的产物与原反应物互不相溶,可用分液的方法分离出产物,如溴苯、硝基苯的制备。若制得的产物与 原反应物互溶, 可用蒸馏的方法分离出产物, 如乙酸已酯、 溴乙烷的制备。 产品中的杂质可选用试剂溶解、 发生反应除去,如溴苯中混有的溴用水洗(溴溶于水) 、稀氢氧化钠溶液洗(溴和氢氧化钠溶液反应) ,再 经分液得纯溴苯。 3、固体的制备 固体物质(一般是无机盐类)的制备通常是通过物质之间的反应制得该物质的溶液,经倾析法或减压 过滤分离出不溶性杂质得到滤液。将滤液蒸发、浓缩至表面有晶体膜出现为止。冷却、结晶,经倾析或减 压过滤得到固体产物。 为了加快反应速度,缩短反应完成的时间,通常选用固体碎屑和较浓溶液反应。如硫酸铜制备:用铜 屑和浓硫酸、浓硝酸混酸反应, (Cu + 2HNO3 + H2SO4 = CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O) ;硫酸亚铁铵制备用铁 屑和硫酸反应。反应可直接加热,如铜和混酸的反应,当反应速度减慢时可直接加热;也可用水浴加热, 如铁和硫酸的反应在水浴上加热完成。由于水浴加热温度虽不是很高,但反应时间较长(铁和硫酸反应约 45 分钟) ,因此选用锥形瓶作反应容器,减少蒸发,并不时添加水补充蒸发掉的水分。普通过滤所需时间 较长,溶液降温后,晶体有可能析出混入杂质沉淀中,应选用减压过滤,缩短过滤时间。如果获得的晶体 不纯,如硫酸铜晶体中混有少量硝酸铜,可用重结晶的方法,提纯获得纯硫酸铜晶体。重结晶时可选用热 过滤,避免硫酸铜晶体过早析出。 四、物质的检验 1、检验原理和类型 物质检验的原理主要是根据物质性质中的个性(即区别其它物质所具有的特性) ,通过物质与某些试 剂发生特性反应, 依据实验现象, 判定该物质的存在。 这里物质的性质可以是化学性质也可以是物理性质, 但一般情况下,物质的检验还是应该依据化学特性得出结论。 检验的步骤包括:①试剂编号;②固体试剂用蒸馏水配液;③分别取样,加入检验试剂;④加入其它 试剂应重新取样⑤根据观察到的现象描述、分析、推断得出结论。 根据检验的不同要求, 物质检验的类型可分为鉴别、 鉴定和推断三种。 ①鉴别: 根据物质的不同性质,
- 第十八讲 7 -

用化学方法把几种物质区别分开。②鉴定③推断:根据已进行的检验反应、实验现象和已知物质的性质, 分析推断被检物是何物质。 2、几种常见气体的检验 表 18-3 常见气体的检验方法 气 简易检验方法 易混物质 体 O 能使带火星的木条复燃
2

H
2

点燃,火焰呈淡蓝色,生成物只有水 使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝 使湿润的红色石蕊试纸变蓝;遇 HCl 出白烟 使湿润的蓝色石蕊试纸变红;遇 NH3 出白烟 使湿润的醋酸铅试纸变黑 点燃,火焰呈淡蓝色,生成物只有 CO2 遇空气变红棕色 使澄清石灰水变浑浊 使品红溶液褪色,加热恢复红色 红棕色,溶于水变成无色 点燃,火焰呈淡蓝色 使溴水、高锰酸钾溶液褪色 使溴水、高锰酸钾溶液褪色

CH4,CO O3,NO2

C l2 N H3 H Cl H
2S

CO2 ,SO2

C O N O C O2 S O2 N O2 C H4 C
2H4

CH4,H2

SO2

Br2 CO,H2 C2H2 C2H4 常见阴离子的鉴定 离子方程式

C
2H2

3、常见离子鉴定 离 子 O H l


加入试剂 ①无色酚酞溶液 ②紫色石蕊溶液 ③橙色甲基橙溶液 AgNO3 溶液、HNO3 ①AgNO3 溶液、 HNO3 ②氯水、CCl4 ①AgNO3 溶液、 HNO3 ②氯水、CCl4 BaCl2 溶液、HCl H2SO4、品红 H2SO4 Pb(Ac)2 溶液

表 18-4 现象 ①变红 ②变蓝 ③变黄 白色沉淀

C


Ag+ + Cl
+



= AgCl↓

B r


I O
2? 4



①浅黄色沉淀 ②CCl4 层呈红棕色 ①黄色沉淀 ②CCl4 层呈紫色 白色沉淀 产生刺激性气味 气体使品红褪色 黄白色沉淀 黑色沉淀
- 第十八讲 8 -

Ag + Br = AgBr↓ - - 2Br + Cl2 = 2 Cl + Br2 - + Ag + I = AgI↓ - - 2I + Cl2 = 2 Cl + I2
? Ba2+ + SO 2 4 = BaSO4↓ 2? SO 3 + 2H+ = SO2↑+ H2O 2? S2O 3 + 2H+ = S↓+ SO2↑+ H2O



S S
2? O3

S2
2? O3


S2

Pb2+ + S2 = PbS↓


N
? O3

Cu、浓 H2SO4 H2SO4 AgNO3 溶液、HNO3 HCl、 澄清石灰水 HCl

加热,产生红棕色气 体 产生红棕色气体 黄色沉淀, 溶于 HNO3 产生使石灰水变浑浊 的气体 白色胶状沉淀 表 18-5 现象 ①变红 ②变红 火焰呈黄色 透过蓝色钴玻璃 观察火焰呈浅紫色 加热产生刺激性 气味气体使湿润的红 色石蕊试纸变蓝 先产生白色沉 淀,而后迅速变成灰 绿色,最终变红棕色 ①溶液呈血红色 ②红褐色絮状沉淀 ①适量白色絮状沉 淀,过量沉淀溶解 ②适量白色絮状沉 淀,过量沉淀不溶解 蓝色胶状沉淀, 加热变黑色 ①适量白色絮状 沉淀,过量沉淀溶解 ②适量白色絮状 沉淀,过量沉淀溶解 ①黑色沉淀 ②适量白色沉 淀,过量沉淀溶解 ①黑色沉淀 ②黄色沉淀 黄色沉淀 适量灰绿色沉 淀,过量沉淀溶解, 溶液呈亮绿色
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Cu
2+

+2

NO
2? 4

? 3

+2H2SO4( 浓 )

Cu +2 SO

+2NO2↑+2 H2O

N O? 2 P O
2? 4

+ NO ? 2 +2H = NO↑+ NO2↑+ H2O + ? PO 2 4 + 3Ag = Ag3PO4↓ Ag3PO4 + 3 H+ = 3Ag+ + H3PO4
2? CO 3 + 2H+ = CO2↑+ H2O - Ca2+ +2OH + CO2 = CaCO3↓+ H2O 2? SiO 3 + 2H+ + H2O = H4SiO4↓

C
2? O3

Si
2? O3

离 子
+

加入试剂 ①紫色石蕊溶液 ②橙色甲基橙溶液 在无色火焰上灼烧 在无色火焰上灼烧 浓 NaOH 溶液

常见阳离子的鉴定 离子方程式

H N K N

a+
+

H? 4 e2+ e3+ F F

NH ? 4 + OH



NH3↑+ H2O

NaOH 溶液 ①KSCN 溶液 ②NaOH 溶液 ①NaOH 溶液 ②氨水 NaOH 溶液

Fe2+ + 2 OH = Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2 + 2H2O + O2 = 4Fe(OH)3 - Fe2+ + SCN = [Fe(SCN)]2+ - 2+ Fe + 3OH = Fe(OH)3↓


l

3+

A

Al3+ + 3OH = Al(OH)3↓


Al(OH)3 + OH = AlO ? 2 + 2H2O


Al3+ + 3NH3· H2O=Al(OH)3↓+3 NH ? 4 Cu2+ + 2 OH = Cu(OH)2↓ Cu(OH)2 CuO + H2O - 2+ Zn + 2 OH = Zn(OH)2↓


u

2+

C

n2+

Z

①NaOH 溶液 ②氨水

b2+

P

①H2S ②NaOH 溶液 ①H2S ②NaOH 溶液 H2S NaOH 溶液

? Zn(OH)2 + 2 OH = ZnO 2 2 + 2H2O Zn2++2NH3·H2O=Zn(OH)2↓+2NH ? 4 Zn(OH)2+4NH3=[ Zn(NH3)4]2++2OH Pb2+ + H2S = PbS↓+ 2H+ - Pb2+ + 2 OH = Pb(OH)2↓


? Pb(OH)2+2OH = PbO 2 2 + 2H2O


g2+ d2+ r3+

H C C

Hg2+ + H2S = HgS↓+ 2H+ - Hg2+ + 2 OH = Hg(OH)2↓ Hg(OH)2 = HgO + H2O Cd2+ + H2S = CdS↓+ 2H+ Cr3+ + 3 OH = Cr(OH)3↓


Cr(OH)3 + OH = CrO ? 2 + 2H2O


五、实验设计

实验设计是根据实验试题的要求,由学生自己设计实验方案,选择实验器材、药品、确定实验步骤、 分析实验结果的过程。在整个设计过程中,要认真审题,明确实验目的,结合已知条件,将基本知识、技 能灵活应用。 从历届奥赛实验题来看,大部分合成、制备题中得到的产品,需要参赛选手进行精制、提纯、或对产 品进行质量鉴定、分析,需要你自己设计实验,选择仪器规格、试剂等。对一些未知物质的鉴别等只有目 的要求,需要参赛选手自己设计实验方案、选择实验方法等来完成考核的内容。 设计性实验是克服学生普遍存在的理论高分,实验低能的有效手段。 【典型例题】 例 1、完成下列操作应选择什么仪器(括号内为备选仪器) 。 (1)称量 1.500gNaCl 固体(a.分析天平,b.托盘天平) (2)量取 18.0mL 盐酸(a.100mL 量筒,b.20mL 量筒,c.20mL 移液管) (3)量取 18.0mL 高锰酸钾溶液(a.20mL 量筒,b.25mL 碱式滴定管,c. 25mL 酸式滴定管) - (4)配制 100mL0.1mol·L 1NaOH 溶液(a.100mL 量筒,b.100mL 容量瓶,c.10mL 移液管) (5)灼烧 NaHCO3 制纯碱(a.瓷坩埚,b.石英坩埚,c.铁坩埚) (6)定量测定结晶水合物的结晶水(a.试管,b.坩埚,c.蒸发皿) 分析:选择仪器应考虑:①根据操作要求的数量和精确度选择量程范围合适、精确度一致的仪器,试 题(2)中由于 100mL 量筒精确度比 20 mL 量筒低,故选择后者;②还要考虑仪器使用的要求。试题(3) 中因高锰酸钾与橡胶反应,故只能选择酸式滴定管。 解: (1)a (2)b (3)c (4)b (5)c (6)b 例 2、玻璃仪器被下列物质沾污后,可用何种洗涤剂洗去,写出有关反应式。若无法用洗涤剂使容器 复原者,请注明原因。 ①盛石灰水后的沾污 ②长期盛放硫酸亚铁溶液的试剂瓶 ③碘的沾污 ④用硫代硫酸钠与硫酸反应测化学反应速率的容器 ⑤附有银镜的试管 ⑥用高锰酸钾制氧气后的试管 ⑦长期盛强碱试剂的试剂瓶变毛了 ⑧用硝酸银溶液检验氯离子的试管 分析:洗涤剂应根据沾污物的性质进行选择。被选的洗涤剂能使沾污物溶解或经反应后溶解,达到洗 净的目的。 试题③④中的非金属单质在水中不溶或微溶,可选用有机溶剂或与碱液反应溶解。试题⑤⑥的金属或 金属氧化物根据沾污物的氧化性或还原性选择还原剂或氧化剂,通过反应溶解。试题⑧中的沾污物上述方 法都不行,可用氨水,形成易溶的络离子而溶解。 解:①HCl CaCO3 + HCl = CaCl2 + H2O + CO2↑ ②HCl Fe(OH)3 +HCl = FeCl3 + 3H2O ③C6H6 溶解;KI 溶解 KI + I2 = KI3 ④CS2 溶解;Ca(OH)2,加热 3Ca(OH)2 + 3S 2CaS + CaSO3 + 3H2O ⑤HNO3 3Ag + 4HNO3 = 3AgNO3 + NO↑+ 2H2O ⑥浓 HCl MnO2 + HCl MnCl2 +Cl2↑+ 2H2O ⑦无法用洗涤剂使“毛”玻璃复原,因玻璃被碱液腐蚀。 ⑧氨水 AgCl + 2NH3·H2O = Ag(NH3)2Cl +2H2O 例 3、实验室用氯化钙固体和其他有关试剂(因为硝酸银价格昂贵不能使用) ,制取一定量纯净的硝 酸钙固体。 (1)写出表示制取规程中反应原理的化学方程式。 (2)简述实验操作步骤(不要求回答使用的仪器,但要求回答试剂的用量是少量、适量还是过量) 。 A. ;B. ;C. ;D. 。 分析:要使可溶性的氯化钙转化为可溶性的硝酸钙,因不能使用价格昂贵的硝酸银,所以一步完成转 化是不可能的,只有先转化成碳酸钙过渡一下。 解: (1)CaCl2 + Na2CO3 = CaCO3↓ + 2NaCl CaCO3 + 2HNO3 = Ca(NO3)2 + H2O + CO2↑ (2)A.用蒸馏水完全溶解 CaCl2 后,加入足量 Na2CO3 溶液。 - B.将反应后的溶液过滤,并用蒸馏水洗涤沉淀至无 Cl 。 C.加入足量 HNO3 溶液,使沉淀完全溶解。 D.将溶解后的溶液蒸发、结晶。 例 4、市售乙醛通常为 40%左右的乙醛溶液。久置的乙醛溶液会产生分层 现象,上层为无色油状液体,下层为水溶液。据测定,上层物质为乙醛的化合 物(C2H4O)n,它的沸点比水的沸点高,分子中无醛基。乙醛在溶液中易被氯化。 为从变质的乙醛溶液中提取乙醛(仍得到溶液) ,可利用如下反应原理: (C2H4O)n nC2H4O。 (1)先把混合物分离得到(C2H4O)n;将混合物放入分液漏斗,分层清晰后, 分离操作是 。
- 第十八讲 10 -

(2)证明是否已有部分乙醚被氧化的实验操作和现象是 。 (3)若将少量乙醚溶液滴入浓硫酸中,生成黑色物质。请用化学方程式表示这一过 程: 。 - (4)提取乙醚的装置如图:烧瓶中放的是(C2H4O)n 和 6mol·L 1 H2SO4 的混合液,锥形瓶中放蒸馏 水。加热至混合液沸腾,(C2H4O)n 缓慢分解,生成的气体导入锥形瓶的水中。 ①用冷凝管的目的是 ,冷凝水的进口是 (填“a”或“b” ) 。 ②锥形瓶内导管口出现的气泡从下上升到液面的过程中,体积越来越小,直至完全消失,这现象说明 乙醛的何种物理性质? 。当观察到导管中的气流 已很小时,必要的操作是 。 ③若 n = 3 则(C2H4O)n 的结构简式是: 。 分析:本题的化学实验既有基本实验操作,又有基础知识的应用。 (1)考查分液操作要求。 (2)证明 乙醛是否部分被氧化成乙酸,事实上是对乙酸的检验。 解: (1)打开分液漏斗活塞,将下层液体放入烧杯内,把上层液体从分液漏 斗上口倒出。 (2)取少量下层水溶液,滴加石蕊试液,如果溶液呈红色,说明部分乙醛已 被氧化。 (3)CH3CHO + H2SO4(浓) → 2C↓+ SO2↑+ 3H2O (4)①使水蒸气冷凝回流,防止硫酸浓度变大,以免乙醛 被氧化;b。②易溶于水,及时撤除导管,防止发生倒吸现象。 ③(见右图) 例 5、工业产品碳酸钠中,常混有氯化钠,测定碳酸钠质量分数的仪器装置图如下: 供选用的试剂有:NaOH 溶液、饱和石 灰水、蒸馏水、浓硫酸、稀硫酸、浓盐酸、 稀盐酸、硝酸、碱石灰、无水氯化钙、无水 硫酸铜、试样(含有少量氯化钠的碳酸钠) 。 请回答: (1)各有关仪器中使用的药品作用: A , 作 用 ; B , 作用 ; C ,作用 ; D ,作用 ; E ,作用 ; F ,作用 。 (2)实验步骤(至得到实验数据为止) : ①称量:称试样质量及装有干燥剂的球形干燥管的质量,并记录数据; ② ; ③ ; ④ ; ⑤ ; ⑥ ; ⑦ 。 分析:解答定量实验题一般采用如下步骤: ①阅读题干,弄清目的量;②根据题中信息,寻找所涉及的化学反应原理;③确定可测量,并与相关 的教材实验相比较;④从可测量出发,明确所需仪器和装置;⑤用可测量通过化学相关项计算求得最终目 的量。本题首先要通读全题,领会此题的实验原理。要测定碳酸钠质量分数(目的量) ,利用题给试剂信 息可知,用样品中的碳酸钠和酸反应生成的 CO2,然后用碱石灰干燥管吸收反应产生的 CO2,通过称量干 燥前后质量(可测量) ,可知吸收的 CO2 质量,再算出碳酸钠质量分数。但空气中有 CO2,必须排除 CO2 干扰。 解: (1)A.饱和石灰水或 NaOH 溶液,吸收空气中的 CO2; B.试样,产生 CO2; C.稀 H2SO4,或盐酸,使试样转化成 CO2; D.浓 H2SO4,干燥 CO2 气体; E.碱石灰(过量) ,吸收反应产生的 CO2; F.空气;第一次鼓空气,以赶尽仪器装置中含有 CO2 的空气,第二次鼓空气,赶出残留在仪器装置 中反应产生的 CO2。 (2)②在接球形干燥管前,先检查装置的气密性; ③有关仪器中装上药品待用; ④打开甲、乙弹簧夹,用打气球鼓气,以赶尽装置中的 CO2,然后接上已称量过装有吸收剂的球形干 燥管; ⑤关闭甲弹簧夹,将分液漏斗中的稀 H2SO4 加到装有试样的反应容器(广口瓶)中; ⑥反应完全后,打开甲弹簧夹,用打气球鼓气,直至装置中的 CO2 全部赶出为止; ⑦称量干燥管质量并记录数据。
- 第十八讲 11 -

例 6、实验室进行碘化氢和氯气间的置换反应,实验步骤如下: (1)制备碘化氢气体:将 10g 干燥的细碎的晶体碘与 1g 干燥的细碎白磷,在一定的容器内一定的环 境中互相接触,可见到闪亮的光,然后加水约 1mL,微热。这时将产生的气体通过装有粘附着潮湿红磷 的短棒玻璃管的 U 型管后,用向上排空气法收集 500mL 气体,这种气体就是碘化氢。 (2)用等口径的 250mL 集气瓶,收集氯气(与收集 HI 时温度、压强相等) ,口对口将 500mL 碘化 氢气体倒置在装氯气的集气瓶上。迅速抽去集气瓶上的玻璃片,在强光照射下,可观察到碘晶体有如晶莹 的紫色冰片纷纷落下。 回答如下问题: (1)制备碘化氢气的装置,与下列哪种实验室制气装置相似( ) A.KClO3 和 MnO2 共热制 O2 B.Zn 和 HCl 制 H2 C.MnO2 和 HCl(浓)共热制 Cl2 D.乙醇与浓 H2SO4 共热制 C2H4 (2)使用上述方法制 HI 时,最好是在装置中充满 CO2 气体。这是为了 ; (3)写出用上述方法制取 HI 的有关化学反应方程式为 ; (4)制备 HI 时红磷的作用是 ; (5)写出制碘的方程式 ; ( 6 )步骤( 2 )中氯气放在上方是否合适 (填“合适” “不合适”或“无所谓” ) 。这是因 为 。 分析:此题是一道信息实验题,解题的方法是利用原有的知识基础,提取、加工、理解新情景显现的 信息,上下关联,左右联系,再处理新信息,得出结论。 (1)C (2)将反应气中的空气赶走,减少白磷在空气中燃烧。 (3)P4 + 6I2 = 4PI3 ,PI3 + 3H2O = H3PO3 + 3HI; (4)除去未反应的碘蒸气; (5)2HI + Cl2 = 2HCl + I2; (6)不合适。Cl2 密度较 HI 小,放在下方,就要向上运动,HI 密度较大,要向下运动,这就利于 Cl2 和 HI 充分接触,使反应速度加快。
2? ? 例 7、今有一澄清溶液,可能含有 Al3+、Ba2+、Fe3+、NH ? 4 、Br 、I 、SO 4 、NO 2 等离子。请选用 试剂验证溶液存在的离子,填写下表。 选用试剂 判断依据 存在离子
- -

分析:本题是鉴定综合题。鉴定溶液中存在的离子,不仅要求掌握各种离子的鉴定方法,而且还要掌 握溶液中各离子间相互关系,选用合适试剂,合理的顺序验证存在的离子。 验证溶液存在的离子,可以根据两种离子在溶液中不能共存,验证其中一种离子存在而否定另一种离
? 子存在,如 Ba2+ 和 SO 2 4 在溶液中只要验证一种离子存在,就可否定另一种离子存在。但还要注意不能共 ? ? 存的条件,如 NH ? 4 和 NO 2 在常温下共存,加热条件下反应生成氮气;I 和 NO 2 在中性、碱性条件下共 存,酸性条件下发生氧化还原反应,因此以上离子都必须验证。 分析时,可以把离子的颜色作为推测的依据,但验证中必须严格用试剂鉴定,如 Fe3+的颜色应为淡紫 色(pH=0) ,在 HNO3 溶液中接近无色,只有在水中由于水解呈棕黄色,所以 Fe3+必须加试剂检验。 - 选用试剂时应考虑一种试剂能检验多种离子,如本题可能含有的阳离子中,三种和 OH 都能作用, - - - 而且现象不同,因此可选用 NaOH 等试剂。另外溶液中如果 Br 、I 都存在,应考虑先检验出 I ,然后用


? 过量氯水把 I2 氧化成 IO 3 ,才能检验出 Br 。 检验中每用一种试剂都应重新取一次原溶液。 解: 选用试剂 判断依据 湿润的红色石蕊试纸变蓝 NaOH(加热) 白色沉淀,NaOH 过量沉淀溶解 红褐色沉淀


存在离子 NH ? 4 Al3+ Fe3+
2+ ? SO 2 4 (Ba )

BaCl2(或 H2SO4) 氯水 CCl4 H+

白色沉淀 CCl4 层紫色, 氯水过量紫色褪去* CCl4 层橙色 产生红棕色气体
- 第十八讲 12 -

I - Br NO ? 2



? * Br 检验必须在 I 不存在(或没有或氧化成 IO 3 )时验出。 例 8、三份质量相同的氢氯化钠。第一份用赶掉二氧化碳的蒸馏水配制后立即用盐酸滴定,所耗盐酸 体积为 V1;第二份用未赶掉二氧化碳的蒸馏水配制后用盐酸滴定,消耗盐酸体积为 V2;第三份在空气中 放置一段时间(如 15 分钟)后,按第二份方式配制、滴定,消耗盐酸体积为 V3。 (1)若用甲基橙做指示剂,则 V1、V2、V3 关系为: (2)若用酚酞做指示剂,则 V1、V2、V3 关系为: (3)若三种情况下配制溶液的体积相同,氢氧化钠浓度 c1、c2、c3 关系为: 分析:由于配制和存放等不同,使三份氢氧化钠溶液的成分和浓度发生了变化,不再相同(原因是有 少量氢氧化钠和空气中的二氧化碳反应生成碳酸钠) 。若选择甲基橙做指示剂,用盐酸滴定三份氢氧化钠 溶液。因甲基橙的变色范围(pH) :3.1~4.4,此时待测液中的 NaOH 和 Na2CO3 均变为 NaCl,故消耗酸的 量是相同的;若用酚酞做指示剂,用盐酸滴定三份氢氧化钠溶液。因酚酞的变色范围(pH) :8~10,此时 待测液中的 NaOH 转变为 NaCl,而 Na2CO3 转变为 NaHCO3。故三份溶液消耗酸的量不同。可见,滴定过 程中指示剂的选择很关键,选甲基橙对滴定的结果不产生影响,而选酚酞则会造成滴定结果的偏差。 解: (1)V1 = V2 = V3 (2)V1 > V2 > V3 (3)c1 > c2 > c3 【知能训练】 1、指出做下列实验时,从安全角度考虑必须进行的实验操作或加入的实验用品: 点燃氢 ____________________________ 石油蒸馏 _________________________________ 2、关于移液管的问题: (1)在化学实验室,欲将一定量液体转移至某容器时,常用移液管,它的操作步骤是 。 (2)一长为 1m 具有小内截面的玻璃管,两端开口,一半埋在水中,不用吸球仅用手指在上端覆盖 后、把玻璃管提升起来并取出水面,问玻璃管内留下的水柱高为多少? 3、为洗涤下列污垢选用合适的洗涤液: A.铬酸洗液 B.草酸和盐酸溶液 C.粗盐酸 D 稀硝酸 (1)盛硝酸银溶液后产生的棕黑色污垢。 (2)滴定管内壁挂水珠。 (3)盛 KMnO4 溶液后产生的褐色污垢。 (4)盛沸水后产生的白色污垢。 4、利用下图所示装收集以下 8 种气体(图中烧瓶位置不得移动) : ①H2 ②Cl2 ③CH4 ④HCl ⑤NH3 ⑥NO ⑦H2S ⑧SO2 (1) 若烧瓶是干燥的, 则由 A 口进气, 在 B 口可收集的气体有 (用数字表示, 下同) 。 (2)若烧瓶充满水,可收集的气体有 ,这时气体由 口进入。 ( 3 )若在烧瓶内装入浓硫酸进行干燥气体,则可用此装置的气体有 ,这时气体由 口进入。 (4)若烧杯是干燥的,不能用此装置来收集的气体 是 。 5、请你以大理石为原料,设计一个简易的、能“随 开随用、随关随停”的 CO2 气体发生装置。可供选用的仪 器如右图所示: A B C D E F G H 应选用的仪器是(填入编号) 6、某学生课外活动小组利用下图所示装置分别做下列实验:在试管中注入某红色溶液,加 热试管,溶液颜色逐渐变浅,冷却后恢复红色,则原来溶液可能是 溶液,其变化原因 是 ;在试管中注入某无色溶液,加热试管,溶液变为红色,冷却后恢 复无色,则溶液可能是 溶液,其变化原因是 。
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3? 7、某酸性溶液,其分析报告写明含 Pb2 、NH ? 4 、AsO 4 、I ,此结果是否合理?说明理 由。 8、在中学实验中学过的可用于分离或提纯物质的方法很多,如重结晶、过滤、盐析??,请将分离 或提纯下列各混合物最适宜的方法的名称填入括号内 ①除去生石灰中混有的石灰石 ( ) ②除去碘中混有的碘化钠固体 ( ) ③除去乙醇中溶解少量的食盐 ( ) ④除去氢氧化铁胶体中混有的氯离子( ) - - 9、有 1、2、3、4 号四瓶未知溶液,它们是:NaCl(0.1 mol·L 1) 、HCl(0.1 mol·L 1) 、NaOH(0.1 - mol·L 1)和酚酞(0.1%) ,有人不用其它任何试剂,就把它们一一鉴别开来,其实验步骤如下: (1)各取少许溶液两两混和,据此分成两组 (2)取其中一组混和溶液,不断滴入另一组中的一种未知液,据此可鉴别出 1 号和 2 号 (3)再取已鉴别出的 1 号 2mL,滴入 3 滴 3 号未知液,再加入 4 号未知液 4mL,在此过程中无明显
+ -

- 第十八讲 13 -

的实验现象; 综合以上实验,请推断四瓶溶液各是何种物质? - 10、有浓度均为 1 mol·L 1 的三种溶液,它们分别是氢氧化钠,磷酸钠和碳酸钠,请设计一实验分 别鉴别出它们,并简单说明原理。实验中只提供各种玻璃仪器和氯化钠、氯化钙、盐酸和蒸馏水供选用。
2 3 2 3 2? ? 11、在一种澄清溶液中可能含有下列离子:NH ? 4 、Fe 、Fe 、Ba 、Al 、SO 4 、HCO 3 、NO3 、 - Cl 。对其进行如下实验: (1)该溶液使 pH 试纸变红色 (2)取少量溶液浓缩后加入铜片和浓硫酸共热,可看到有红棕色气体生成 (3)取少量溶液加入氯化钡溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀 (4)将(3)中的沉淀过滤掉,向滤液中加入硝酸银溶液,也产生不溶于稀硝酸的白色沉淀 (5)另取(3)的滤液,逐滴加入烧碱溶液至过量,先看生成沉淀,随后沉淀又减少,颜色无明显变 化,无气体生成。根据实验现象判断: ①溶液中肯定存在的离子有 ; ②溶液中肯定不存在的离子有 ; ③溶液中不能确定存在与否的离子是 。 12、一种无色气体,可能是由 H2、NO、NH3、CO2、HCl、HBr、HI 气体中的一种或几种组成。将此 混合气体通过盛浓硫酸的洗气瓶后,体积缩小 100mL,而硫酸的颜色不发生改变。继续通过盛有足量过 氧化钾的干燥管时,从干燥管出口端共放出 500mL 红棕色的混合气体,这些气体能全部被水吸收,得到 无色溶液。根据上述情况,请回答下列问题: (1)原混合气体中一定有 ,一定没有 。 (2)原混合气体中各气体体积是多少?请写出推断过程。 + 13、Mn2 离子是 KMnO4 溶液氧化 H2C2O4 的催化剂。有人提出该反应的历程为:
+ + + + -
2 4 ?? Mn(Ⅶ) ?? ?? Mn(Ⅵ) ?? ?? Mn(Ⅳ) ?? ?? Mn(Ⅲ) ??

Mn ? II ?

Mn ? II ?

Mn ? II ?

C O

2?

Mn(C2O4)n3 2n ? ?? Mn2 +CO2 请设计 2 个实验方案来验证这个历程是可信的(无须给出实验装置,无须指出选用的具体试剂,只需 给出设计思想) 。
- +

? 2? 14、铬在很多领域有较大用途。铬化合物中,Cr(VI)主要以 CrO 2 4 (溶液为黄色)和 Cr2O 7 (溶液 为红色)形态存在,在酸性条件下具有很强的氧化性,能被还原剂还原成 Cr3+(溶液为紫色) ;Cr(VI)化 合物水溶性很强,而铬(III)化合物水溶性很低。试回答下列问题: ( 1)用 K2Cr2O7 可以装配检验司机是否酒后开车的装置。其检测方法的设想是 ;现象 是 ;离子方程式 ; 另一方面,铬对环境造成污染。其中,Cr(VI)的毒性比铬(III)毒性强 200 倍。制革厂排放的污泥中约 有 1/3 是有机物,其余是大量的含铬物质,直接排放污泥会对环境造成污染。1996 年,外国科学家研究了 一种技术,它较好地解决了制革厂废物利用与环境保护问题。工艺流程如下: I.污泥与普通粘土以一定比例混合(污泥占 25%~30%)后制成砖坯,在窑中 580℃~950℃温度灼烧; II.灼烧前期向窑中鼓入补充了氧气的空气; III 灼烧后期改用普通空气,且故意限制入窑空气的数量,使呈缺氧状态。烧制完成后,直至窑温度 至 200℃以下,才允许空气自由流通。试回答: (2)前期鼓入富氧空气的原因是 ; (3)后期限制空气流入的原因是 。 参考答案: 1、检验氢气的纯度;加入碎瓷片 2、 (1)将移液管插入待移液体中,用吸球在管口吸取液体到标线以上,用食指将上端开口覆盖,把 移液管提升起来并离开液面,略松食指(或转动食指) ,使管内凹液面恰至刻度线,再移向该容器内,松 开食指,液体即注入该容器。 (2)h=47.5cm 3、 (1)D; (2)A; (3)B; (4)C 4、 (1)②④⑦⑧ (2)①③⑥ A (3)①②③④⑥⑧ B (4)⑥ 5、A、C、D、E 6、氨水的酚酞溶液 由于氨受热挥发,故溶液为酚酞无色,而冷却后,氨气又溶于水,又呈现出红 色 溶有 SO2 的品红溶液 由于 SO2 与品红生成无色的不稳定的物质, 故受热时能分解, 呈现出品红的本 色,冷却时,SO2 又溶于品红试液中,呈现出无色 7、不合理。发生如下反应: + - + - + - - - Pb2 +2I =PbI2 3H +AsO43 =H3AsO4 2H +AsO43 +2I =AsO33 +I2+H2O 8、①加热分解 ②升华 ③蒸馏 ④渗析 - - - 9、1 号是 HCl(0.1 mol·L 1)2 号是 NaCl(0.1 mol·L 1)3 号是 NaOH(0.1 mol·L 1) 4 号是

- 第十八讲 14 -

酚酞(0.1%) - 10、取等体积待鉴别试液(均 1mol·L 1) ,分置于 A、B、C 三支试管中,选用 CaCl2 并配成 1 mol·L -1 溶液。然后分别一滴一滴慢慢地加入到 A、B、C 中,每加 1 滴,摇匀、澄清后,再加入第二滴,直至 不再出现浑浊为止。记下各加入 CaCl2 溶液的滴数。滴加时使用同一支滴管,并垂直滴管加入。或用滴定 - - - 管代替滴管。加入滴数最多的是磷酸钠,其次为碳酸钠,最少的为氢氧化钠。因为 PO43 、CO32 、OH 分别为-3、-2、-1 价,等浓度、等体积的试液消耗沉淀剂量逐步减少。 (列出有关沉淀反应,作简单 计算,求出消耗的沉淀剂体积也可作说明) + - - - + + + + - 11、①Al3 SO42 NO3 ②HCO3 Ba2 Fe2 Fe3 NH4 ③Cl 12、 (1)NH3、CO2、NO H2、HCl、HBr、HI (2)NH3:100mL CO2:600mL NO:200mL 推断过程(略) 13、 (1)对比实验:其一的草酸溶液中加 Mn2+离子,另一不加。在滴加 KMnO4 溶液时,加 Mn2+者 反应速率快。 (2)寻找一种试剂能与 Mn(VI)、Mn(IV)或 Mn(III)生成配合物或难溶物;加入这种试剂, 反应速率变慢。 14、 (1)设计一个洗气瓶,瓶中盛放酸性 K2Cr2O7 溶液,让被检测者向其中吹气,现象是酒后开车的
2? 人呼出的气体中含有酒精,使溶液由橙红色转化为紫红色,有关的离子方程式是:3C2H5OH + 2Cr2O 7 + + 3+ 16H = 3CH3COOH + 4Cr + 11H2O; (2)烧掉有机物,否则无法制成火砖;燃烧有机物在氧气充足的条件下进行,放出足够热量,可节 省燃料; (3)保证+6 价铬化合物转变成+3 价铬化合物,并稳定地以+3 价铬化合物形式被固定在火砖内,否 则,如以+6 价铬化合物存在,则在雨水淋湿或施工淋水时,铬会被溶解出来而污染环境。

- 第十八讲 15 -


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