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2000年全国高中学生化学竞赛决赛实验试题碘酸钙的制备及含量测定


2000 年第 3 期

化 学 教 育

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2000 年全国高中学生化学竞赛( 决赛) 实验试题
碘酸钙的制备及含量测定
( 浙江省化学会命题组)
1 实验内容
1. 产品的合成: 碘在酸性条件下被氯酸钾氧化成碘酸氢钾( Kl O3 ?HlO 3 ) , 溶液经氢氧

化钾中和后, 与氯 化钙发生复分解反应生成碘酸钙. 2. 产品的分析: 用间接碘量法测定. 3. 完成实验报告.

2 主要仪器、 试剂及材料
2. 1 主要仪器 圆底烧瓶 磁力搅拌器 电子继电器 100mL 1只 1台 1台 球形冷凝管( 带磨口塞) 电接点温度计( 导电表) 电加热器( 300W) 1支 1支 1只

COOCH 3 +

COOCH 3
h

反应Ⅲ是酮还原偶联反应: 在二碘化钐等还原剂作用下两分子酮被还原并偶联生成相邻的二醇, 例如: +
SmI 2

O O OH OH 6-1 画出 A 、 、 的结构式, 请尽可能清楚地表达出它们的立体结构. B C 6-2 上述合成反应体现了哪些绿色化学的特征? 第 7 题 环丙沙星( G) 是一种新型的广谱抗菌药物, 其工艺合成路线如下:
O F C 8 H 5 Cl 2FO CH 3C OCl A
AlCl3 N aH C 2 H5 OCO C2 H5 O

F C 11 H 9 Cl 2FO 3 HC ( OC 2H 5 ) 3 B O
N aOC2 H 5

CO O C 2 H 5
NH2

Cl

Cl

Cl

Cl O C 2 H 5 C

C 15H 14 Cl 2FN O 3 D

N aOH

C 15H 13 Cl FN O 3 E

H3 O

HN

NH

F

CO O H G

C 13 H 9 ClFN O 3 F HN N

N

7-1 画出 A 、 、 、 、 的结构式. B D E F 7-2 为何由 A 转化为 B 需使用强碱 NaH 而由 B 转化为 C 的反应使用 NaOC 2H 5 即可? 7-3 由 C 转化为 D 是一步反应还是两步反应? 简要说明之.
( 参 考答案与评分标准见第 4 期)

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化 学 教 育

2000 年第 3 期

结晶皿( 水浴缸) 漏斗 吸滤瓶 量筒 100 mL 10 mL 表面皿 移液管( 胖肚) 50 mL 25 mL 滴定管夹 塑料洗瓶 滴管 玻管

1只 1只 1只 1只 2只 1只 1支 1支 1只 1只 2支 1支

温度计( 100℃) 布氏漏斗的抽滤瓶 烧杯 ( 带橡皮塞) 600 m L 500 m L 150 m L 100 m L 碘量瓶 碱式滴定管 容量瓶 洗耳球 玻棒 角匙 镊子 250 m L 50 mL 250 m L

1支 1套 1只 1只 2只 1只 3只 1支 1只 1支 2支 1支 1只 3付 2只

木夹 橡皮管

1只

铁拳、 铁夹 铁架台

●公用仪器 电子天平 ( 最大称量 100 g , ±0. 0001 g ) 电子天平 ( 最大称量 100 g , ±0. 01 g) 循环水式真空泵 电炉( 800 W ) 2. 2 试剂及材料 碘 氯酸钾 碘化钾 30% 氢氧化钾溶液 0. 5 mol?L 氢氧化钠溶液 6 mo l?L - 1 盐酸 1 mo l?L - 1 硫酸 1 mo l?L
- 1 - 1

化学纯( CP ) 化学纯( CP ) 分析纯( AR )

碘酸钾标准溶液 0. 1 mol ?L - 1硫代硫酸钠标准溶液 0. 5%  淀粉溶液 无水乙醇 pH 试纸 滤纸 称量纸 碎冰 化学纯( CP ) 1- 14

氯化钙溶液

1∶1 高氯酸溶液

2. 3. 主要原料和产品的某些性质 2. 3. 1 几种盐的溶解度( 克/ 100 克水)
温度/ ℃ K IO 3 K Cl K ClO 4 Ca ( IO 3) 2 0 4. 60 28. 1 0. 76 0. 119 ( 5℃) 10 6. 27 31. 2 1. 06 0. 195 ( 15℃) 20 8. 08 34. 2 1. 68 0. 307 ( 25℃) 40 12. 6 40. 1 3. 73 0. 520 60 18. 3 45. 8 7. 30 0. 621 80 24. 8 51. 3 13. 4 0. 669

2. 3. 2 碘酸钙在不同温度下的存在形态
碘酸钙存在形态 稳定的温度区域 无水盐 > 57. 5℃ 一水合物 32- 57. 5℃ 六水合物 < 32℃

2. 3. 3 摩尔质量/ g?mol- 1 碘酸钙 无水盐 389. 88 一水合物 407. 90 六水合物 497. 99 硫代硫酸钠 158. 10 碘酸钾 214. 00 碘 253. 80 氯酸钾 122. 55

3 操作步骤
3. 1 制备碘酸钙 在 100 mL 圆底烧瓶中依次加入 2. 20 g 碘、 00 g 氯酸钾( 均由教师定量供给) 和 45 mL 水, 放入搅拌 2. 磁子, 然后把烧瓶置入水浴缸内, 用铁夹固定, 开动搅拌器, 使氯酸钾溶解, 滴加 6 mol ?L - 1 盐酸 8 滴( pH ~ 1) , 装上冷凝管, 通冷却水, 冷凝管顶部装上带玻璃管的塞子, 用橡皮管把反应产生的气体导向盛有约 100 搅拌, 调节电接点温度计( 导电表) , mL 氢氧化钠溶液的大烧杯内吸收. 在水浴缸内加水后, 开始通电加热、 使水浴温度保持在 85℃左右, 直至反应完全( 溶液变为无色) , 在瓶颈处析出的碘, 请设法并入溶液, 继续反 应至无色, 如果溶液至淡黄色后在 5 分钟内仍不褪色, 向监考教师索取少许氯酸钾晶体加入溶液使其褪色. 将溶液转入 150 mL 烧杯中, 滴加 30% 氯氧化钾溶液约 3 mL , 使 pH 约为 10. 用滴管逐渐加入 1 mol ? L CaCl2 溶液 10 m L , 并不断搅拌, 有白色沉淀生成. 反应混合物先用水冷却, 再在冰水中静置 10 分钟, 用 两层滤纸抽滤, 用少量经冰水冷却的水洗涤沉淀 3 次, 再用少量无水乙醇洗 1 次, 抽干后, 将产品转移到滤纸 上, 晾干( 无乙醇气味) 后进行称重, 并由监考教师确认产品的重量和外观后, 将结果记录在实验报告纸上. 3. 2 产品纯度测定 3. 2. 1 硫代硫酸钠标准溶液的标定 移取 25. 00 m L 碘酸钾标准溶液于 250 mL 碘量瓶中, 加入 2 g 碘化钾, 1 mol ?L - 1 硫酸 5 mL , 盖上瓶 塞, 在暗处放置 3 分钟, 加 25 m L 水, 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色, 加入 0. 5% 淀粉溶液 2 mL , 继续 滴定至蓝色消失为终点. 平行测定 3 份. 计算每次标定硫代硫酸钠溶液的浓度和平均浓度. ( 注: 已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为 0. 02 mL . ) 3. 2. 2 产品含量测定 用增量法准确称取产品 0. 6g ( 精确至 0. 0001g ) , 置于 100 mL 烧杯中, 加 1∶1 高氯酸 20 m L , 微热溶解 试样, 冷却后移入 250 m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀. 移取试液 50. 00 m L 置于 250 m L 碘量瓶中, 加入 1∶1 高氯酸 2 m L, 碘化钾 3 g , 盖上瓶塞, 在暗处放置 3 分钟, 加 50 mL 水, 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色, 加入 0. 5% 淀粉溶液 2 m L , 继续滴定至蓝色消 失为终点. 平行测定两份. 计算每次所测样品中碘酸钙的百分含量和平均百分含量. ( 注: 已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为 0. 02 mL . )
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