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1998年全国高中学生化学竞赛(决赛)实验试题


1998年全国高中学生化学竞赛(决赛)实验试题

1998.1

郑州

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1998年全国高中学生化学竞赛(决赛)实验试题 —由立德粉废渣湿法制备氧化铅—
立德粉,化学式ZnS·BaSO4,也叫锌钡白,是一种用途广泛的白色颜料。在生产立德 粉的过程中,产生的废渣的主要成分为硫酸钙及硫酸铅

,若不利用,不仅浪费资源,而且 污染环境。本实验是用立德粉废渣生产氧化铅的设计;并对制得的产品用容量法测定铅含 量。

1. 注意事项
1.1 实验前务必通读试题。 1.2 本实验总分为40分,由结果分、操作分及其它分组成。 1.3 实验时间4.5小时。拖长时间要扣分。最长不得超过5小时(非人为因素除外)。 1.4 要尽可能从实际工业生产角度出发来设计你的实验方案。 1.5 使用浓碱溶液必须戴上防护眼镜!否则停止实验! 1.6 实验结束,将产品、实验记录连同实验报告一并交给监考老师;回收废液,洗净 仪器并整理好实验台面,经监考老师允许后方可离开实验室。

2.主要原理
硫酸铅在氯化钠浓溶液中以下式溶解(有关数据见3): PbSO4 + 4Cl— ? PbCl42— + SO42— 溶解的PbCl42—与NaOH等摩尔作用,转化为碱式氯化铅(PbOHCl): Na2PbCl4 + NaOH ? PbOHCl + 3 NaCl PbOHCl在NaOH溶液(15~20%)作用下转化为氧化铅(PbO),此反应在60℃ 以上可进行完全: PbOHCl + NaOH ? PbO + NaCl + H2O 根据以上原理进行实验设计时,对后两步应尽可能地减少副反应。

3.有关数据
3.1 不同温度(t/oC)和浓度[c(NaCl)/g.L-1]的食盐溶液中氯化铅的溶解度[c(PbCl2)/g.L-1]:
c(NaCl) c
(PbCl2)/ . -1 g L
/g.L

0

20

40

60

80

100

140

180

220

260

300

t/oC

13 50 100

7 11 21

3 8 17

1 4 11

0 3 12

0 4 13

0 5 15

1 7 21

3 10 30

5 12 42

9 21 65

13 35 95

3.2 溶度积:KSP(PbSO4)=1.06×10-8(18℃);

KSP(CaSO4)=2.54×10-5;

3.3 相对原子质量 Pb 207.2 Ca 40.08 S 32.06 Cl 35.45 O 16.0 Na 23.0

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4. 仪器
烧杯:800 ml 250 ml 2只 2只

研钵: 称量瓶: 三角瓶:250ml

1个 1个 3只

线手套: 玻璃棒: 滤 布:

1双 3支 1块

量筒: 100 ml 1只 10 ml 1只 温度计(0~150℃) 1支 滴管: 2支 表面皿: 10cm 2只

酸式滴定管:50ml 1支 抽滤瓶和布氏漏斗:1套 洗瓶: 不锈钢药匙: 电炉: 防护眼镜: 1个 1个 1个 1副

公用仪器:烘箱,台称,分 析天平,循环式水力真空泵 ,剪刀,滤纸

5.原料
立德粉废渣 50g(经测定含PbSO4 35%, 余为硫酸钙)

6.试剂
食盐80g(精制盐) NaOH(25%, d=1.33); CaCl2(20%, d=1.177); 盐酸(浓),A.R; 酚酞指示剂; 二甲酚橙指示剂(0.2 %); pH试纸; 乙酸(36%); EDTA标准溶液; 六次甲基四胺,A.R;

7.实验内容 7.1本实验主要操作过程为:浸出——过滤——转化——过滤——转化——倾析 ??过滤——干燥——称重——测定。请根据反应原理及提供的仪器、原料、 试剂和有关数据,拟定实验方案。 7.2按照你所拟定的实验方案,用实验室提供的50g废渣为原料,制备氧化铅 。将你的产品置于带标号的表面皿上,放入130℃烘箱中,干燥30分钟。取出, 冷却后称重,并由监考老师签字认可。 7.3将氧化铅样品在研钵中研细混匀,转移入称量瓶内。在监考教师监督下,用 分析天平准确称取0.3~0.4g样品两份于两只250ml锥形瓶中,各加入10ml水和 10ml 36%乙酸溶液,温热使样品溶解;冷却后,各加水稀释至100ml;各加入5 g六次甲基四胺及3滴二甲酚橙指示剂;经监考教师同意后,用EDTA标准溶液滴 定至溶液变为亮黄色即为终点;记录标准溶液消耗体积并由监考老师签字认可 。分别计算两份样品的PbO质量分数(%),并求出平均值。 7.4根据产品的质量和PbO的质量分数(%)的平均值,计算收率。

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1998年全国高中生化学竞赛(决赛)实验试题报告 营 1.实验方案: 号____________总 分____________监考教师____________

2.氧化铅的质量:
表面皿+产物 克;表面皿____________克;产物 克。

教师签名:____________ 3. 氧化铅的纯度分析:
3.1 样品称量:第一份试样:_____________克-_____________克= _____________克 第二份试样:_____________克-_____________克? _____________克

教师签名:____________
3.2 样品滴定: 第一份试样:_____________ml-_____________ml?_____________ml 第二份试样:_____________ml-_____________ml?_____________ml EDTA标准溶液浓度____________mol·L-1; 3.3 样品纯度: 第一份试样:__________% 第二份试样:__________% 平均值__________%

教师签名:____________

4.PbO收率:
________________________ %

5.结束时间:
_________时_________分

教师签名:____________

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评分标准及要求 营号____________实验成绩____________监考教师____________
1.结果分(共计25分):
1.1 产品的平均纯度(共10分):
%,? 得分 99.0 10 98.0 9 97.0 8 96.0 7 95.0 6 94.0 5 93.0 4 92.0 3 91.0 2 90.0 1

1.2 PbO收率(共10分):
%,? 得分 75 10 70 9 65 8 60 7 55 6 50 5 45 4 40 3 35 2 30 1

1.3 纯度测定偏差(共5分):
%,? 得分 0.1 5 0.2 4 0.3 3 0.4 2 0.5 1

2.操作分(共计11分): 2.1 浸出滤渣洗涤(2分):用食盐水洗涤,(2分);要求提供洗涤用食盐,(1分);用水洗 涤(0分);不洗(0分)。 2.2 转化加碱量控制(2分):用酚酞指示剂确定终点(2分);用试纸测定pH控制终点(1分), 不测定pH(0分)。 2.3 PbO的生成(5分): 知道根据碱式氯化铅滤饼量估算后加碱(2分);通过倒杯将烧杯底 部碱式氯化铅颗粒尽量转化完全(2分);生成过程中加热(0.5分),控制温度(0.5分)。 2.4 PbO的洗涤(2分): 首先在烧杯中用倾析法将浓碱洗去(1分);PbO洗涤水pH?9(1分);不 洗(0分)。 3.其它(共计4分): 3.1 纯度与收率计算正确1分。

3.2 正确使用有效数字3分。其中:滴定管记录0.5分,分析天平记录0.5分,两个计算结 果各1分。 4.实验时间要求: 学生应在规定时间内完成全部实验内容。否则,每延长满6分钟,从总分中扣1分。

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