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第五届全国节能减排大赛作品


含纳米 La2O3,Cu 混合物添加剂润滑油摩擦学性能研究
设计者:拉生成,×××,×××,×××,××× 指导教师:×××,××× (化工学院,×××,××× )

作品内容简介 摘要:用适当的表面活性剂对纳米 La2O3 与纳米 Cu 粒子进行表面改性处理,采 用透射电镜(TEM)观察与测量纳米 La2O3 与纳米 Cu 粒子的形貌和平均直径。采

用 四球摩擦磨损试验机测定添加剂纳米 La2O3 与纳米 Cu 粒子的机压性能(PB)、磨 痕直径(WSD)和摩擦因数(μ )等。结果表明,经表面改性的纳米 La2O3 与纳米 Cu 粒子在润滑油中具有良好的分散、稳定性;改性后的纳米 La2O3 与纳米 Cu,能 有效地提高润滑油的抗磨减擦性能;最佳的纳米 La2O3 与纳米 Cu 粒子的总添加 量为 0.8%,纳米 La2O3 与纳米 Cu 粒子的质量分数之比为 1:1;该润滑油在室温 与较高温度下均具有优良的抗磨减擦作用。 关键词: 纳米氧化镧; 纳米铜; 润滑油; 添加剂; 抗磨减擦

1 研制背景及意义
磨损是材料失效的 3 种主要形式之一。材料的磨损失效不仅造成大量的材料和零部件的浪费,甚至可能直 接导致灾难性的事故。据统计, 80%的机械故障是由各种形式的磨损引起的, 英、美、德、日等国家由于 摩擦、磨损造成的损失每年达千亿美元; 我国主要支柱产业部门每年因磨损失效所造成的损失多达 400 亿 元人民币以上。减小磨损的主要措施是润滑, 传统润滑油中的添加剂虽然在摩擦过程中能生成化学反应膜 [1 -3] , 减缓磨损, 但无磨损自修复功能, 其降低摩擦系数的作用也有限。而纳米铜粒子具有超高的扩散 性、超低熔点、易烧结等特性, 以纳米铜为基础制备的新型润滑材料应用于摩擦系统中, 能起到显著的减 摩抗磨作用。其原因是: 纳米铜粒子因粒度小而更容易附着在摩擦表面, 形成更致密、更厚的表面膜, 将 摩擦副表面隔离, 从而提高抗磨减摩效果; 纳米铜还以其较高的表面活性, 通过摩擦化学反应实现表面修 复或直接吸附到零件的划痕或微坑处起到修复作用。纳米铜微粒在摩擦过程形成的电场作用下, 通过电泳 [4] 运动在摩擦表面沉积, 形成致密的保护膜, 表现出了良好的抗磨减摩性能 。并且我国蕴藏着丰富的稀 土资源, 世界稀土资源的 80% 分布在我国。稀土元素被称为“工业味素”, 在国民经济中起到越来越重 要的作用。在润滑油添加剂的领域里, 稀土元素的应用也受到越来越多的关注。有研究发现, 稀土化合物 能使器件键合涂层的磨损寿命提高 2-4 倍, 使润滑油的负荷承载能力提高 10%-100%, 使润滑油的寿命明 [5] 显增长。而稀土剂与其它添加剂混合使用, 也有提高润滑效果的作用 。稀土材料由于其特殊的物理和 [6] [ 7, 8] 化学性能而受到广泛重视 , 稀土化合物的摩擦学性能研究也引起了人们的极大兴趣 。因此,采用纳 米氧化镧、纳米铜粒子混合物作为添加剂加入润滑油。用适当的表面活性剂对纳米 La2O3 与纳米 Cu 粒子进 行表面改性处理,采用透射电镜(TEM)观察与测量纳米 La2O3 与纳米 Cu 粒子的形貌和平均直径。采用四球 摩擦磨损试验机测定添加剂纳米 La2O3 与纳米 Cu 粒子的机压性能(PB)、磨痕直径(WSD)和摩擦因数(μ )等。

2.实验材料及方法
本文研究中选用了纳米 La2O3 和纳米 Cu 微粒作为润滑油添加剂。采用日立 H-600 透射电子显微镜观察与测 量纳米氧化镧、铜粒子的形貌和平均直径。

首先将纳米粒子制成悬浮液并滴在带碳支持膜的铜网上, 待载液挥发后, 放入样品台。每种纳米粒子分别 选择具有代表性的 A,B,C 三组纳米粒子群拍摄高倍电镜像, 每张照片中随机选取 50 颗纳米粒子测量粒 [9] 径, 按下列公式计算得出平均粒径 :

在本研究中 n=50。 研究中采用 500SN 石油馏分作为基础油 , 在其中加入纳米氧化镧与纳米铜总添加量的质量百分数 (Wt(La2O3+Cu)%)不同以及纳米氧化镧与纳米铜的质量百分数之比(WtLa2O3:WtCu)不同的纳米氧化镧粒子与纳米铜粒 子混合物, 从而配制出多种实验用的油样。 本研究选用的表面活性剂为吐温 60、司班 20、司班 80 和聚醚。在研究中, 根据纳米胶囊化原理与亲水 亲油平衡值(HLB)经验公式, 将它们按 2:1;1:3 的比例均匀混合后的表面活性剂分别加入纳米氧化镧和 纳米铜粒子(其质量百分数分别为:0.2%,0.4%,0.6%,0.8%,1.0%),然后置于恒温水浴锅中搅拌 10min 左右,水温控制在 75℃,将纳米氧化镧和纳米铜粒子混合物均匀地分散到 500SN 基础油中后,置于 KQ218 超声波振荡器中振荡 20min,使纳米粒子充分分散,将油品放在 H97_A 型恒温磁力搅拌器中搅拌 2h, 温度 控制在 75℃ , 搅拌速度为 1200r/min。用上述方法可以配制出含有均匀、稳定分散纳米氧化镧、纳米铜 粒子混合物的润滑油。 配制的实验油样包括纳米氧化镧与纳米铜粒子总添加量的质量百分数 Wt(La2O3+Cu)%分别为:0.2%,0.4%, 0.6%,0.8%,1.0%;而且纳米铜的质量百分数之比 WtLa2O3:WtCu 分别为 1:0,1:1 及 0:1, 再加上不含纳米 粒子的 500SN 基础油,共 16 种实验用油样。 使用 MRS—1J 四球长时摩擦磨损试验机, 分别测试油样的最大无卡咬负荷 PB 、磨痕直径 WSD 和摩擦因数 μ 。采用上海钢球厂产四球机专用钢球,GCr15 钢球, Φ 12.77mm,64~66HRC。每油样测三次取平均值。磨 [10] 痕直径和摩擦因数是同时测试的,磨痕直径由 15J 读数显微镜读出。实验按 GB/T12583-1998 标准 , 观 察磨痕直径的实验条件为在 392N 负荷下、摩擦 60min。为了更好地研究纳米粒子的抗磨减摩机理, 使用 电脑型 XLT-3400C 连续变倍体视显微镜观察分析基础油与含 0.8%纳米氧化镧与纳米铜(1:1)的磨损后钢 球试样磨斑表面形貌。

2.结果与讨论 2.1 纳米粒子的形貌与粒径
采用透射电镜(TEM)观察纳米氧化镧、铜粒子的形貌和与测定平均粒径大小。由图1 透射电镜观察结果可 见, 纳米氧化镧粒子与纳米铜粒子均呈颗粒状, 而且颗粒大小较均匀。测定结果为:纳米氧化镧和纳米铜 粒子粒径分别为20nm 和58.5nm左右。颗粒状的纳米粒子在摩擦副表面可能起到“ 微抛光”作用, 使摩擦 表面更加光滑,减少摩擦;在摩擦副表面,纳米粒子可能起到“微轴承”作用, 减小摩擦, 提高承载能力; 纳米粒子可能填补在凹坑处, 起到填补修复作用;在摩擦压应力作用下, 可能表面活性很高的纳米粒子发 生强烈的粒子吸附, 形成保护膜, 从而能够保护摩擦表面。

图 1 纳米 La2O3 微粒的透射电镜照片

图 1 纳米 Cu 微粒的透射电镜照片

2.2 纳米添加剂的摩擦学性能
表1 WtLa2O3:WtCu 0.2 460 0.518 0.1025 460 0.526 0.1125 480 0.543 0.1116 基础油与含纳米La2O3和Cu 微粒润滑油的摩擦学性能 Wt(La2O3+Cu)% 0.4 510 0.569 0.0925 510 0.589 0.0925 510 0.575 0.0945

0.6 0.8 1.0 1:0 PB/N 510 510 462 WSD/mm 0.537 0.558 0.562 μ 0.1002 0.0937 0.0954 1:1 PB/N 510 510 462 WSD/mm 0.542 0.462 0.578 μ 0.1123 0.0987 0.1106 0:1 PB/N 510 510 510 WSD/mm 0.545 0.564 0.566 μ 0.1121 0.1104 0.1108 不含纳米粒子的 PB/N 392 500SN基础油 WSD/mm 0.725 μ 0.1241 表 1 为不同纳米氧化镧与纳米铜粒子总添加量的质量百分数以及不同的纳米氧化镧与纳米铜粒子质量分数 之比与润滑油摩擦学性能的关系。从表 1 中可以看出, 在 500SN 基础油中加入少量的纳米粒子(添加量在 0.2%-1.0%)后均有效果;并且纳米氧化镧和纳米铜粒子以混合物方式加入要比单独加入效果好。从表中还 可以看出, 纳米氧化镧和纳米铜的混合物粒子的最佳的添加方式为:纳米粒子总添加量的质量百分数 为:Wt(La2O3+Cu)%=0.8%、纳米 La2O3 与纳米 Cu 质量分数之比为 WtLa2O3:WtCu=1:1; 此时的润滑油具有最佳摩擦学 性能:极压性能指标 PB=510N 磨斑直径 WSD=0.462mm 摩擦系数μ =0.087 可见纳米粒子添加入基础油后,明 显提高了润滑油的抗磨、减摩性能与极压性能。摩擦学性能试验结果表明, 适量的纳米粒子加入后, 由于 纳米粒子充分覆盖摩擦表面, 有助于摩擦表面油膜的生成, 从而起到了更好的的抗磨、减摩与承载作用。

2.3 磨斑表面形貌分析
图 2(A,B)分别为不含纳米粒子的 500SN 油与含纳米粒子 Wt(La2O3+Cu)%=0.8%,WtLa2O3:WtCu=1:1 的润滑油的试 验钢球的表面磨痕采用,XLT-3400C 电脑型连续变倍体视显微镜形貌观察的情况。从图 2A 可以看出不含 纳米粒子的 500SN 油试验钢球的磨痕较粗、较深, 磨斑表面有严重的“ 犁沟” 及金属转移痕迹。图 2B 中可以看到, 含 Wt(La2O3+Cu)%=0.8%、WtLa2O3:WtCu=1:1 即纳米粒子混合物添加剂的润滑油的试验钢球表面的磨斑 直径明显变小、磨痕变浅、变细, 无严重的“ 犁沟” 及金属转移等痕迹。图 2 中通过对磨痕形貌的显微 镜观察分析也充分表明,纳米氧化镧、纳米铜混合粒子添加剂的润滑油具有明显的抗磨、减摩效果。

图 2A 磨损钢球表面磨斑显微形貌不含纳米粒子的 500SN

图 2B 磨损钢球表面磨斑显微形貌含纳米粒子 Wt(La2O3+Cu)%=0.8%,WtLa2O3:WtCu=1:1 上述试验研究表明, 纳米粒子添加润滑油后使润滑油同时发挥了液体润滑与固体润滑作用的机制, 纳米 La2O3与纳米Cu粒子在摩擦表面通过“微抛光”、“微滚珠”以及“填平、修复”磨损表面等方式对摩擦表 面起降低摩擦因数、减少磨损、提高承载能力的作用。正是这原因使含纳米粒子添加剂的润滑油在升高温 度情况下仍能保持抗磨减摩与高承载能力。预计纳米粒子润滑油添加剂的优良摩擦学性能可能在高温、高 速、极压等条件下会更加有效。

3.结论
①纳米氧化镧与纳米铜粒子混合物作为润滑油添加剂具有明显的抗磨、减摩作用, 而且纳米粒子复合添加 入润滑油的效果优于单一添加的效果,此外在升高温度时仍保持其优良摩擦学性能。 ②纳米氧化镧和纳米铜粒子混合物的最佳添加方式为: 纳米粒子总添加量 Wt(La2O3+Cu)%=0.8%、WtLa2O3:WtCu=1: 1,其在润滑油中的使用效果与纳米粒子的表面改性处理密切相关。 ③纳米粒子在摩擦表面可能通过“微抛光”、“微滚珠”以及“填平、修复”磨损表面等方式对摩擦表面 起了降低摩擦因数、减少磨损、提高极压性能的作用。

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