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《仪器分析》试卷及答案


二、填空题 1、分配比 k 表示 MS/Mm ,待分离组分的 k 值越小,其保留值越小。各组分的 k 值相 差越大,越易分离。 2、在毛细管电泳中,带电粒子所受的驱动力有 电泳力 和 电渗力 。对于阳离子,两 者的方向 相同 ;对于阴离子,两者的方向 相反 。 3、分配系数 K 表示 CS/CL ,待分离组分的 K 值越大,其保留值越长。各组分的 K 值相 差越大,越易分离。 4、高效液相色谱仪一般由 高压输液系统、 进样系统 、 分离系统 和 检测与记 录系统等部分组成。 5、氢焰检测器是 质量 型检测器,对有机化合物有很高的灵敏度。 6、在毛细管电泳中,带电粒子所受的驱动力有 电泳力 和 电渗力 。对于阳离子,两 者的方向 相同 ;对于阴离子,两者的方向 相反 。 7、 火焰光度检测器属于 质量 型检测器; 它的选择性是指它只对含硫含磷化合物有响应。 8、气相色谱仪由载气系统、进样系统、分离系统、检测记录系统和温控系统等部分组成。 9、高效液相色谱中的 梯度洗脱 技术类似于气相色谱中的程序升温,不过前者改变的是 流动相的 组成与极性 ,后者改变的是温度。 10、利用保留值定性是色谱定性分析的最基本方法。它反映了各组分在两相间的分配情况, 它由色谱过程中的热力学因素所控制。 11、分离任意两组分的先决条件是分配系数(K)或分配比(k)不相等。 12、 热导池检测器是 浓度 型检测器, 对所有化合物都有响应, 是 通用型 检测器。 13、 高效液相色谱中的 梯度洗脱 技术类似于气相色谱中的程序升温, 不过前者连续改变 的是流动相的 组成与极性 ,而不是温度。 14、 火焰光度检测器属于 质量 型检测器; 它的选择性是指它只对含硫含磷化合物有响应。 15、 电子捕获检测器属于 浓度 型检测器; 它的选择性是指它只对具有电负性的物质有响 应。 16、热导检测器是 浓度 型检测器,对无机有机化合物都有响应。 17、使用玻璃电极前需要 浸泡 24h ,主要目的是使 不对称电位 值固定。实际测定 pH 时,需要用标准缓冲溶液校正,其目的是消除 不对称电位和液接电位。 18、离子选择性电极是通过电极上的薄膜对各种离子有选择性的电位响应作为指示电极的。 它与金属基电极的区别在于电极的薄膜不给出也不得到电子, 而是选择性地让一些离子渗透, 同时也包含离子交换过程。 19、离子选择性电极在使用时,每次测量前都要将其电位清洗至一定的值,即固定电极 的预处理条件,其目的是为了避免记忆效应或迟滞效应 20、玻璃电极由于薄膜内、外两个表面的状况不同,如含钠量、张力以及外表面的机械 和化学损伤程度等不同而产生的电位差叫做不对称电位, 在使用前需在去离子水中浸泡 24h 以上,是为了使不对称电位处于稳定值。 21、玻璃电极在高酸度(pH<1)下使用产生的误差称为酸差,使测定的 PH 值偏高;较璃电极 在碱度过高(pH>9)下使用产生的误差称为碱差或钠差,使测定的 pH 值偏低。 22、一玻璃电极对 Na+的选择性系数 KH+,Na+=10-11,则表示 Na+的活度等于 H+的活度 的 1011 倍时,Na+、H+产生的电位相等。 23、 用离子选择电极以一次标准加入法进行定量分析时, 要求加入的标准溶液浓度要高, 体积要小,这样可以保持待测溶液的总离子强度基本不变化。

24、若标准缓冲溶液和待测溶液的 pH 值、电池电动势分别为 PHS、ES 和 pHX、EX,则 根据 pH 值的实用定义 pHX=pHS+(EX-ES)F/2.303RT。为了减小测定误差,在选取标准 缓冲溶液时应该选用 pH 使与待测溶液 pH 值相近的标准缓冲溶液,另外在测定过程中要尽 可能保持温度恒定。 25、库仑滴定法分为 动态库仑滴定法 和 恒电流库仑滴定法 二类。 26、极谱定性分析的依据是 E1/2 ,定性分析的依据是极限电流。 27、ISE 由离子交换膜(敏感膜) 、内参比电极和内参比溶液等组成。 28、在电位分析中,Ki 称之为 选择性系数 ,Ki 越大,表明电极的选择性越 差 ,通常 Ki <1。 29、 电解分析和库仑分析都不需要 基准物质或标准溶液 。 库仑分析是测定电解过程中消 耗的 电量 ,可用于 痕量 分析。 30、极限电流与残余电流的差值称为扩散电流,它与溶液中 被测离子浓度 成正比,是极 谱定量分析的基础。 31、溶出伏安法包含电解富集和反向溶出两个过程 32、使用玻璃电极前需要 浸泡 24h ,主要目的是使 不对称电位 值固定。实际测定 pH 时,需要用标准缓冲溶液校正,其目的是消除 不对称电位和液接电位。 33、库仑分析法分为 控制电位库仑分析法 和 恒电流库仑分析法 二类。 34、极谱定性分析的依据是 E1/2 ,定性分析的依据是极限电流。 35、玻璃电极的内参比电极为 Ag-AgCl 电极,电极管内为浓度一定的 HCl 。 36、在电位分析中,Ki 称之为 选择性系数 ,Ki 越小,表明电极的选择性越 高 ,通常 Ki <1。 37、 随着电解的进行, 阴极电位不断 变负 , 阳极电位不断 变正 , 要使电流保持恒定, 必须不断 增大 外加电压。 38、极限电流与残余电流的差值称为扩散电流,它与溶液中 被测离子浓度 成正比,是极 谱定量分析的基础。 39、溶出伏安法包含电解富集和反向溶出两个过程 40、 电位分析中, 电位保持恒定的电极称为 参比电极 , 常用的有 甘汞电极 、 Ag-AgCl 电极 。 41、无论是原电池还是电解池,发生氧化反应的电极都称为 阳极 ,发生还原反应的电 极都称为 阴极 。 42、在电位分析中,若被分析离子为 i,干扰离子为 j,两种离子带的电荷相等,当 ai=100aj 时 j 离子产生的电位与 i 离子产生的电位值相等,则 Kij= 0.01 。 43、滴汞电极的面积很小,电解时电流密度很大,很容易发生浓差极化,是极谱分析的工作 电极。 44、溶出伏安法实质上是电解法和极谱法结合。 45、溶出伏安法,包括两个过程;(1)电解富集,(2)反向溶出。 46、极谱定性分析的依据是半波电位,定量分析的依据是极限扩散电流。 47、Ki,j 为电极的离子选择性系数,Ki,j 的值 < 1,Ki,j 值越 小 ,表明电极的选择性 越高。 48、在一定实验条件下,扩散电流与汞柱高度的平方根成正比,因此在实际测定中,应保持 汞柱高度不变。 49、电位分析中,电位保持恒定的电极称为参比电极,常用的有饱和甘汞电极、Ag-AgCl 电 极。 50、单扫描极谱法是在 dA/dt 变化较小的滴汞生长后期,快速施加极化电压的,因此有利

于减小因滴汞电极面积变化而引起的充电(电容)电流,也有利于加速分析速度。 51、膜电极除晶体膜和非晶体膜电极外,还有流动载体膜电极(液膜电极) 、敏化电极。 52、离子选择电极的选择系数 Ki 主要用来估算干扰离子的误差;干扰离子产生的相对误差 =Kij/ ajzi/zj。 53、库仑分析法分为 控制电位库仑分析法 和 恒电流库仑分析法 二类。 54、滴汞电极的滴汞面积很小,电解时电流密度很大,很容易发生浓差极化,是极谱分析的 工作电极。 55、循环伏安法中,若还原波和氧化波是呈对称的,则可证明此反应是可逆的。 56、 红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物, 因此, 除了单原子和同核分子等外, 几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 57、原子线的自然宽度是由激发态原子的寿命引起的。 58、 分子磷光是指激发态分子在第一电子激发态的最低振动能级, 经系间窜越转移到激发三 重态的最低振动能级,最后跃迁至基态发出的光辐射。 60、原子发射光谱仪一般由 激发光源、 分光系统 、 检测系统 和 记录系统等部 分组成。 61、 分子振动显示红外活性是指分子振动引起分子的偶极矩变化, 分子振动显示拉曼活性分 子振动引起分子的极化率变化。 62、正常情况下,原子线的宽度主要是由原子热运动决定的。 63、二极管阵列检测器属于 溶质 型检测器;它只对能吸收可见紫外光的化合物有响应。 64、原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、分光系统、检测系统和记录系统等部分组成。 65、燃助比为 1 的火焰称为化学计量火焰,适用于多种元素测定。 66、在分子振动过程中,化学键或基团的偶极矩不发生变化,就不吸收红外光。 67、在红外光谱中,将基团在振动过程中有偶极矩变化的称为红外活性,相反则称为非 红外活性。一般来说,前者在红外光谱图上有吸收峰。 68、原子吸收线的宽度主要是由原子热运动(或多普勒变宽) 引起的。 69 、原子吸收分光光度法与分子吸收分光光度法都是利用吸收原理进行测定的,但两者本 质的区别是前者产生吸收的是原子,后者产生吸收的是分子,前者使用的是锐线光源,后者 使用的是连续光源。前者的单色器在产生吸收之后,后者的单色器放在吸收之前。 70、在紫外-可见吸收光谱中,σ →σ *跃迁,对应真空紫外光谱区;π →π *跃迁,对应近 紫外光谱区;n-π *跃迁,对应近紫外、可见光谱区。 71、分子荧光是由于分子的外层电子在辐射能的照射下,吸收能量跃迁至激发态,再以无辐 射弛豫转入第一电子激发态的最低振动能级, 然后跃回基态的各个振动能级, 并产生光辐射。 72、 分子磷光是指激发态分子在第一电子激发态的最低振动能级, 经系间窜越转移到激发三 重态的最低振动能级,最后跃迁至基态发出的光辐射。 73、紫外光谱仪一般由 光源、 单色器 、 样品池 和 检测系统等部分组成。 74、分子中各种电子能级高低顺序为 Eσ *>Eπ *>En>Eπ >Eσ ,在大多数有机化合物分 子中, 价电子是处在 n 轨道以下的各个轨道中的, 一般紫外一可见吸收光谱分析中最有用的 两种电子能级的跃迁是 n→π * 、π →π *跃迁。 75、 分子的弯曲振动是指使化学键的键角发生周期性变化而键长不变的振动, 包括剪式振动、 平面摇摆振动、非平面摇摆振动及扭曲振动。 76、在 1H NMR 谱图中,由共振吸收峰的数目可确定化合物中不同种类质子的数目,由积分 线高度可算出各种类氢核的数目,由共振峰裂分蜂数目可确定相邻质子数。 77、除同位素离子峰外,分子离子峰位于质谱图的最高质量区,它是由分子失去一个电子生 成的,故其质荷比值是该化合物的相对分子质量。

78、 化合物 CH3CH2I 的核磁共振谱中, -CH3 是三重峰, -CH2-是四重峰, 峰面积比为 3: 2 。 79、除同位素离子峰外,分子离子峰位于质谱图的最高质量区区,它是由分子失去一个电子 生成的,故其质荷比值是该化合物的相对分子质量。 80、在 CH3CHO 分子的核磁共振谱中,有 2 组峰,-CH3 是二重峰,CHO 是四重峰。 81、同位素离子峰位于质谱图的最高质量区,计算同位素离子峰与分子离子峰的强度比,根 据拜诺表可确定化合物的可能分子式。 82、除同位素离子峰外,分子离子峰位于质谱图的最高质量区区,它是由分子失去一个电子 生成的,故其质荷比值是该化合物的相对分子质量。 83、质子受核外电子云密度的影响而产生 屏蔽 作用,核外电子云密度越大,质子的共振 吸收峰向 高 场移动。 84、在核磁共振谱中,把具有相同的化学位移和相同偶合常数的核称为磁等价核。 85、除同位素离子峰外,分子离子峰位于质谱图的最高质量区,它是分子失去一个电子生成 的, 故其质荷比值是该化合物的相对分子质量。 它的相对强度与分子的结构及离子源的轰击 能量有关。 86、磁等价是指分子中的一组氢核,其化学位移相同,且对组外任何一个原子核的偶合常数 也相同。 87、质谱仪中,将样品分子电离的部件称为离子源,将不同质荷比的离子分离的部件称为质 量分析器。 88、在 CH3CHO 分子的核磁共振谱中,有 2 组峰,-CH3 是二重峰,CHO 是四重峰。 89、同位素离子峰位于质谱图的最高质量区,计算同位素离子峰与分子离子峰的强度比,根 据拜诺表可确定化合物的可能分子式。 90、核磁共振波谱中化学位移的标准物质是 TMS ,它的化学性能稳定,分子中的 12 个 H 核化学环境相同相同,谱图上只产生处于高场的一个单峰。 91、同位素离子峰位于质谱图的最高质量区,计算同位素离子峰与分子离子峰的强度比,根 据拜诺表可确定化合物的可能分子式。

三、问答题 1、色谱图上的色谱峰流出曲线可说明什么问题? 答:可说明(1)根据色谱峰的数目,可判断样品中所含组分的最少个数。(2)根据峰的保留值 进行定性分析。(3)根据峰的面积或高度进行定量分析。(4)根据峰的保留值和区域宽度,判 断色谱柱的分离效能。(5)根据两峰间的距离,可评价固定相及流动相选择是否合适。 2、色谱定性分析的依据是什么?在色谱定量分析中为什么要用定量校正因子?常用的色谱 定量分析方法有哪些? 答:在一定色谱条件下保留值是特征的,这就是色谱定性的依据。 当两个质量相同的不同组分在相同条件下使用同一个检测器进行测定时, 所得的峰面积却常 不相同。也就是说,在同一类型的检测器上,重量或浓度相同的不同物质,在同一条件下, 产生的信号是不一样的(得到的色谱峰面积却常常不同) ;在不同类型的检测器上,同一种 物质产生的信号也是不一样的。因此,不能直接利用峰面积计算物质的含量。为了使峰面积 能真实地反映出物质的质量,就要对峰面积进行校正,即要用定量校正因子。 常用的色谱定量方法有:归一化法、内标法、外标法。 3、(7 分)何谓梯度淋洗,适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 答:梯度淋洗就是在分离过程中,让流动相的组成、极性和 pH 等按一定程序连续变化(1.5 分)。样品中各组分能在最佳的 k 下出峰。使保留时间短、拥挤甚至重叠的组分,保留时间 过长而峰形扁平的组分获得很好的分离(2 分),特别适合样品中组分的 k 范围很宽的复杂样 品的分析(1 分)。梯度淋洗十分类似气相色谱的程序升温,两者的目的相同。不同的是程序 升温是通过程序改变温度,而液相色谱是通过改变流动相的组成、极性和 pH 达到改变 k 的 目的(1.5 分)。 5、柱温对气相色谱分析有何影响?如何选择柱温? 答:柱温升高,分离度下降,色谱峰变窄变高,低沸点组分峰易产生重叠。柱温下降,分离 度增加,分析时间延长。 柱温选择首先应使柱温控制在固定液最高和最低使用温度范围之间。 一般选择接近或略低于 平均沸点时的温度。在满足分离度要求下,提高柱温有利于缩短分析时间、提高分析效率。 对于组分复杂、沸程宽的样品,可采用程序升温。 6、什么是指示电极及参比电极? 答:指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变 化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数。 参比电极:在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的,电动势的变化要体现指 示电极电位的变化, 因此需要采用一个电极电位恒定, 不随溶液中待测离子活度或浓度变化 而变化的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极。 7、残余电流产生的原因是什么?它对极谱分析有什么影响? 答: 残余电流的产生有两个原因, 一是由于溶液中存在微量易在滴汞电极上还原的杂质所致。 另一个原因是由于存在电容电流(充电电流)所致。 残余电流通常<1μ A,相当于 10-5mol/L 一价金属离子产生的极限扩散电流,因此限制了直 流极谱法的灵敏度。 8、产生浓差极化的条件是什么? 答: (1)电极表面电流密度较大,使电极表面的离子浓度由于电解反应而迅速降低; (2)搅 拌不充分,使电极表面的金属离子浓度比溶液本体的浓度小。 9、应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么?进行定量分析有哪些方法? 答: 原子吸收光谱法进行定量分析的依据是: 试样中待测元素的浓度与待测元素吸收辐射的 原子总数成正比,即 A=k'C 。

定量分析方法有标准曲线法和标准加入法两种。 10、什么是发色团和助色团?作用原理如何?各举二例。 答:凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团,称为发色团。主要是分子中具有 不饱和键和未成对电子的基团,能吸收外来辐射并引起(–(*和 n–(*跃迁。主要的生色团有 乙烯基>C=C<、 乙炔基–C≡C –、 羰基>C=O、 亚硝基– N=O、 偶氮基– N=N–等。 助色团是指本身不会产生紫外吸收,但与生色团相连时,能使后者吸收波长变长、强度增 大的含杂原子(带有孤对电子)的饱和基团(1 分)。助色团与发色团相连时,助色团的 n 电 子与生色团的π 电子形成 n-π 共轭, 生成多电子大π 键(1 分), π →π * 跃迁所需能量减小, 生色团的λ Max 移向长波区并增加吸收强度。如–OH、–OR、–NHR、–SH、–Cl、–Br、 –I 等。 14、简述溶剂效应对有机化合物紫外—可见光谱的影响及原因。 答:溶剂效应对有机化合物紫外—可见光谱的影响主要有两个方面: (1)影响λ max。受极性溶剂的影响,一般 n 电子的能量降低最大,其次是反键轨道、成键轨 道,从而使 n—π *跃迁产生蓝移、π —π *跃迁产生红移。 (2)影响吸收强度和精细结构。溶剂的极性使分子的振动、转动受到限制,从而使其精细结 构消失,对应吸收强度减小。 16、分子荧光是怎样产生的?产生的条件是什么? 答:分子荧光是由于分子的外层电子在辐射能的照射下,吸收能量跃迁至激发态,再以无辐 射弛豫转入第一电子激发态的最低振动能级, 然后跃回基态的各个振动能级, 并产生光辐射。 分子产生荧光应具备两个条件: ①分子必须具有与所照射的辐射频率相适应的结构, 才能吸 收激发光;②吸收了与其本身特征频率相同的能量之后,必须具有一定的荧光效率,即该物 质具有发射荧光的能力,是荧光物质,这种能力主要决定于物质的化学结构和化学环境。 17、为什么荧光分析法的灵敏度比紫外分光光度法高? 答:荧光分析法定量的依据是荧光强度与浓度成线性关系,测定的是荧光强度。可采用增强 入射光强度或增大检测信号的放大倍数来提高灵敏度。 在紫外—可见分光光度法中测定的是 吸光度,而吸光度 A=lg(I0/I),如果增大入射光强度,相应也增大了透射光强度,比值仍然 不变,不能达到提高灵敏度的目的。所以,荧光分析法的灵敏度比紫外分光光度法高,一般 高 2 一 3 个数量级。 18、采用什么方法,可以区别 n→π * 和π →π *跃迁类型? 答:可以利用紫外吸收光谱方法加以区别。它们的摩尔吸收系数差异很大,可用摩尔吸收系 数不同加以区别;也可在不同极性溶剂中测定最大吸收波长,观察红移和紫移,以区别这两 种跃迁类型。 21、试指出下列化合物有多少不同种类的质子,及相应峰面积的比例。 解 (1)乙醇有三类不同的氢质子, 、CH2 和 OH 它们的峰面积比相应为 3:2:1。 (2)丙烷有两类不同的氢质子,两个 CH3 基团是等性的,即 CH3 和 CH2,它们的峰面积 比相应为 3:1。 (3)1,1,3,3—四甲基丙烷有三类不同的氢原子,即 CH3、CH2 和 CH,它们的峰面积 相应为 6:1:1。 (4)环戊烷因所有的质子均是等性的,在谱图中仅存在一个吸收峰。所以无比例可测。 2、什么叫锐线光源?在 AAS 分析中为什么要采用锐线光源?(6 分) 答:能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源。在原子吸收光谱( AAS) 分析中,为了进行定量分析,需要对吸收轮廓线下所包围的面积(即积分吸收)进行测定, 这就需要分辨率高达 50 万的单色器, 该苛刻的条件一般是难以达到的。 当采用锐线光源后,

由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多, 只需使发射线的中 心波长与吸收线的中心波长一致, 这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线 分开,通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度,即把共振发射线(锐线)当作单色光 而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析了。 4、何谓色谱分析的分离度? 答:分离度也称分辨率或分辨度,它是指相邻两色谱峰保留值(或调整保留值)之差与两峰 底宽平均值之比,即。它是衡量相邻两色谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标。当 Rs < 1 时,两峰总有部分重叠;当 Rs = 1 时,两峰能明显分离(分离程度达 98%) ;当 Rs = 1.5 时,两峰能完全分离(分离程度达 99.7%) 。因而用 Rs = 1.5 作为相邻峰已完全分开的标志。 5.何谓程序升温? 程序升温是指在一个分析周期内, 炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化, 以 使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出, 从而改善分离效果和缩短分析时间。 它是对于沸 点范围很宽的混合物, 用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进行分离分析的一种技术 方法。 1、直接电位法测定溶液中氟离子浓度时,所加入 TISAB 的组成是什么?其作用又是什么? 答:(1)离子强度调节剂:NaCl 溶液,保持溶液的离子强度一致; (2 分) (2)pH 缓冲盐:HAC 和 NaAC 混合物,消除 OH-的干扰; (2 分) (3)掩蔽剂:柠檬酸钠,消除 Fe3+和 Al3+的干扰。 (1 分)2、说明用邻二氮菲作显色剂测 定铁的反应原理和加入各种试剂的作用? 答:邻二氮菲与 Fe2+反应生成稳定的橙色配合物,配合物的ε =1.1×104L.mol-1.cm-1 该法 测定的灵敏度高,选择性好。 (2 分) 加入盐酸羫胺,使 Fe3+还原成 Fe2+;邻二氮菲作为显色剂;醋酸钠调节溶液酸度,使生成 的配合物具有较好的稳定性,并消除干扰。 (3 分) 3、用火焰原子吸收法测定水样中钙含量时,PO43-的存在会干扰钙含量的准确测定。请说 明这是什么形式的干扰?为何产生?如何消除? 答:火焰原子吸收法测钙时 PO43-的干扰属于化学干扰,是由于形成的磷酸钙在火焰中很难 解离,影响了钙的原子化效率,使灵敏度降低。 (1 分)消除的方法有四种,即:使用高温 火焰如氧化亚氮-乙炔火焰 (1 分) ; 加释放剂 (镧盐) (1 分) ; 加保护剂(EDTA) ;化学分离。 4、简述内标物的选择原则。 答: (1)内标物应是试样中不存在的纯物质; (2)内标物的性质应与待测组分性质相近,以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并 与之完全分离; (2 分) (3)内标物与样品应完全互溶,但不能发生化学反应; (1 分) (4)内标物加入量应接近待测组分含量。 (1 分) 5、什么是梯度洗脱?液相色谱中,梯度洗脱适用于分离什么样的混合物?梯度洗脱的作用 有哪些? 答:在液相色谱分离过程中通过改变流动相组成,或流动相浓度使组分充分分离的方法。 (2 分) 梯度洗脱适用于复杂样品,特别是保留值相差很大的混合物的分离。 (1 分) 梯度洗脱技术可以改善峰形,减少拖尾,缩短分离时间,降低最少检测量,提高分析精度。 (2 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成?其主要作用是什么? 答:原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源,分光仪和检测器三部分(2 分) 。 光源作用是提供能量,使物质蒸发和激发。

分光仪作用是把复合光分解为单色光,即起分光作用。 检测器是进行光谱信号检测。 (3 分) 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同? 答: 控制电位库仑分析法是直接根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法 (2 分) 。而控制电流库仑分析法即库仑滴定法是以 100%的电流效率进行电解,使在电解中产 生一种物质(库仑滴定剂) ,库仑滴定剂与被测物质进行定量化学反应,反应的化学计量点 可借助于指示剂或其它电化学方法来指示(3 分) 。 请预测在正相色谱与反相色谱体系中,组分的出峰次序。 答:在正相色谱体系中,组分的出峰次序为:极性弱的组分,在流动相中溶解度较大,因此 k 值小,先出峰。极性强的组分,在固定相中的溶解度较大,因此 k 值大,后出峰(2.5 分) 。 在反相色谱中组分的出峰次序为:极性弱的组分在固定相上的溶解度大,k 值大,后出峰。 而极性强的组分在流动相中的溶解度大,k 值小,所以先出峰 (2.5 分)。 4.在极谱分析法中,为什么要使用汞微电极? 滴汞电极由于汞滴不断滴落,使电极表面保持新鲜,重现性好。 (1 分) 汞与许多金属生成汞齐,降低了这些金属的析出电位,使许多金属都能用极谱法测定。 (1 分) 氢在汞电极上有较大的过电位,其析出电位一般负于 1.2V,即使在酸性溶液中,氢波也不 产生干扰。 (1 分) 滴汞电极表面积很小,因此电解时的电流密度很大,易于产生浓差极化现象。 (2 分)


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