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2008分析化学讲稿4


唐山职业技术学院讲稿纸
2008---2009 学年 第二学期 第 2 周 第一部分:复习引入:举例说明什么叫化学分析? 第二部分:讲授新课 第三章 重量分析法 第一节 沉淀法
沉淀法:即将被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再将沉淀过虑、洗涤、烘干 or 灼烧、称重、 计算其含量。 如:BaCl2(溶液)+H2SO4(稀)→BaSO4↓ 再经过过虑、洗涤、烘

干、BaSO4(纯净)、称重、计算其含量。 一、 沉淀法对沉淀形式和称量形式的要求 沉淀形式:加入沉淀剂,使待测组分沉淀下来,此沉淀的组成形式。 称量形式:沉淀经洗涤、烘干、灼烧后的组成形式。 沉淀形式 BaSO4 CaC2O4·H2O 称量形式 BaSO4 CaO

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(一) 、对沉淀形式的要求:1.溶解度要小;2.易于过滤和洗涤;3.纯度要高,近量避免混入杂质; 4.易转化为称量形式。 (二) 、对称量形式的要求:1.有确定的化学组成;2.稳定性高;3.有较大的摩尔质量。 二、沉淀形态及其影响因素 (一)沉淀的形态 沉淀的形态 颗粒的 直径 特 点 实 例

晶形 沉淀

0.1 ~ 1 ?m

内部排列整齐,结构紧密,比 表面积小,易于过滤和洗涤。 介于晶形沉淀和无定形沉淀 之间。 排列杂乱无章,结构疏松,比 表面积大,不易于过滤和洗涤, 且有大量数目不定的水分子。

BaSO4、 MgNH4PO4

凝乳状沉淀

0.1~0.02 ?m

AgCl

无定形沉淀

<0.02 ?m

Fe2O3.nH2O Al2O3.nH2O

(二)沉淀的形成 1、晶核的形成 (1)均相成核作用 构晶离子在饱和溶液中,通过离子的缔合作用,自发地形成晶核 如 BaSO4

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2008---2009 学年 第二学期 第 2 周
静电作用→离子对→离子群→晶核 BaSO4,8 个构晶离子组成晶核;Ag2CrO4,6 个构晶离子组成晶核

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(2)异相成核作用 指溶液中 or 器壁上混有的固体微粒,在沉淀过程中起着晶种的作用而诱导沉淀的形成。晶核的数 目取决于混入的这些固体微粒的数目。 晶核数目与 C 溶液的关系(如右图) : 大——说明该沉淀出现的均相成核作用所需的相对过饱和度大 控制相对过饱和度在临界值以下——使之以异相成核作用为主——以获得大颗粒沉淀。 反之,临界值小的沉淀,则不易控制沉淀条件——得小颗粒沉淀。 2、沉淀的形成 沉淀微粒有相互聚集为更大聚集体的倾向——V 聚集 同时构晶离子又有按一定顺序定向排列于晶格内而形成更大的晶粒的倾向——V 定向 主要由沉淀物质的本性决定,如极性较强的盐,二价金属离子 M(OH)2↓,一般 V 定向大,易形成晶 形沉淀,又如 BaSO4。 高价金属离子 M(OH)n↓,因 s 很小,沉淀时溶液的相对过饱和度较大 V 聚集大,另外分子间 含大量水分子,阻碍了构晶离子定向排列,V 定向小,易形成无定形沉淀,如 Al(OH)3 V 聚集:由沉淀条件决定,主要是溶液的相对过饱和度。 无定形沉淀形成示意图:

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3.冯韦曼(槐氏)Von Weimarn 经验公式
沉淀的分散度 V ? K CQ ? s s

表示沉淀颗粒的大小

CQ——加入沉淀剂瞬间,沉淀物质的浓度 如,将 0.1mol.L-1Ba2+与 0.1mol.L-1SO42-等体积混合,CQ=0.05 mol.L-1 s——溶解度
CQ ? s s

——相对过饱和度

K——常数。与沉淀的性质、温度、介质等因素有关。 三、沉淀的纯净 (一)共沉淀 在沉淀反应进行时,某些可溶性杂质一同被沉淀下来的现象 1、表面吸附 adsorption 由于沉淀表面上离子电荷不完全平衡而引起的对杂质的吸附 如,过量 NaCl 沉淀 Ag+ 于是在 AgCl 沉淀表面吸附了一层 NaCl 的共沉淀——AgCl·NaCl 吸附规律: 吸附层:优先吸附构晶离子,其次是与构晶离子电荷相同半径相近的离子 扩散层:①优先吸附能与构晶离子形成微溶或离解度很小的化合物的离子 ②离子的价态越高,浓度越大,越易被吸附 2、形成混晶 mixed crystal 当杂质离子与构晶离子半径相近、电荷相同、所形成的晶体结构相同时,则极易生成混晶。 如 BaSO4·PbSO4,AgCl·AgBr。 思考:如何除去混晶引入的杂质? 应事先分离干扰离子,不能通过洗涤的方法除去。 3、吸留和包夹 Occlusion and inclusion 吸留——指被沉淀吸附的杂质,还未来得及离开沉淀,即被随后产生的沉淀所覆盖而陷入到沉淀内 部的现象

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包夹——指母液被包藏在沉淀内部的现象 吸留有选择性,包夹无选择性 吸留发生在内部,表面吸附发生在沉淀表面 思考:这两种共沉淀引入的杂质怎样除去? 可通过重结晶或陈化去除,而不能用洗涤的方法除去。 (二)后沉淀 原沉淀上又生成了第二种难溶物。 2+ 2+ 如向 Cu ,Zn 的稀 HCl 溶液中通 H2S,ZnS 因形成过饱和溶液而不沉淀,只析出 CuS 沉淀,当 CuS 放置一段时间后: 22+ 2+ 2CuS·S ·Zn ——[Zn ][S ]>>Ksp(ZnS)→ZnS↓,又如:CaC2O4·MgC2O4。 与表面吸附不同,吸附杂质的量,受放置时间的影响较小,且在表面上产生的是可溶性的杂 质共沉淀。 思考:减少后沉淀的方法?缩短沉淀与母液共存的时间。 讨论:共沉淀和后沉淀对分析结果有什么影响? 2+ 应视具体情况而定,如用 BaSO4 重量法测 Ba 2+ ①若沉淀吸附了 Fe2(SO4)3 等外来杂质(Ba 已沉淀完全) ,灼烧不能除去(Fe2O3) ,使结果偏高。 ②若沉淀中夹有 BaCl2 or Ba(NO3),灼烧后仍为 BaCl2 or Ba(NO3)2 若按 BaSO4 来计算 Ba 含量,结果偏低 ③沉淀中混有 H2SO4 等挥发性杂质,灼烧可除去,对结果无影响。 四、沉淀的条件 (一)晶形沉淀的沉淀条件 1、稀:在稀溶液中加稀沉淀剂 2、慢:在不断搅拌下逐慢慢沉淀剂 3、搅:加入沉淀剂时边加边搅拌 3、热:在热溶液中沉淀 4、陈化 (二)无定形沉淀的沉淀条件 1、浓:较浓的溶液中进行沉淀 2、快:快速加入沉淀剂 3、搅:加入沉淀剂时边加边搅拌 4、热:热溶液中沉淀 5、电解质:沉淀时,加入大量可挥发性的电解质或某些能引起沉淀微粒凝聚的胶体,如铵盐、动 物胶。 6、不必陈化:沉淀完毕,趁热过虑,以防沉淀失去水分凝聚太紧,吸附的杂质难以除掉。 2+ (三)均匀沉淀法:1937 年我国化学家唐宁康提出,如用(NH4)2C2O4 沉淀 Ca 。 思考:均匀沉淀法的优点? 由于沉淀剂是通过化学反应自溶液中均匀、缓慢地生成的,避免了溶液局部过浓的现象,相 对过饱和度始终较小。因此得到的沉淀颗粒粗大,吸附杂质少,易虑、易洗。但该法仍不能避免后 沉淀和混晶共沉淀现象。 五、沉淀法的基本操作

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2008---2009 学年 第二学期 第 2 周
1.溶解;2.沉淀;3.过滤和洗涤;4.烘干或灼烧;5.恒重 六、重量分析结果的计算 1、被测组分与称量形式相同时

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W 被测组分=

称量形式的质量 试样的质量

2、被测组分与称量形式不同时

W 被测组分=

称量形式质量 试样的质量

?F

换算因数 F:被测组分的摩尔质量与沉淀形式摩尔质量之比,它是一个常数。若分子、分母中 主体元素的原子数不相等,应乘以适当的系数,这一比值称为“换算因数”,亦称“化学因数”。 待测组分 ClS MgO Cr2O3 称量形式 AgCl BaSO4 Mg2P2O7 BaCrO4 与 成核,将得到 换算因数 F F=Cl/AgCl=0.2474 F=S/BaSO4=0.1374 F=2MgO/Mg2P2O7=0.3622 F=Cr2O3/2BaCrO4=0.3000 两种。当溶液的相对过饱和度较低时,主 颗粒沉淀。

第三部分:课堂练习
晶核的形成过程有 要是

第四部分:课堂小结
1、了解重量分析法对沉淀形式和称量形式的要求 2、掌握晶形沉淀和无定形沉淀的沉淀条件 3、掌握均匀沉淀法的优点 4、掌握换算因数及重量分析结果的计算 练习:P29:7 作业:P29:8、9


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