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实验复习:物质的分离和提纯


高三化学教研活动公开课

[观察与判断]分析下列生活生产实际,分别指 出它们与哪些化学操作原理相同(相似)?

1 2 3 4

化学中用于分离或提纯物质的方法有:
A.萃取 D.加热分解 适? (1)除去Ca(OH)2溶液中悬浮的Ca(OH)2 颗粒( C ) B.分液 E.蒸发 C.过滤 F.蒸馏

r />
下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合

(2)把饱和食盐水中的食盐提取出来( E )
(3)除去酒精中溶解的微量食盐( F ) (4)把溴水中的溴提取出来 ( A ) (5)用自来水制取医用蒸馏水 ( F ) (6)除去氧化钙中的碳酸钙 ( D )

(7)分离柴油和水的混合物 ( B )

[知识整合一]海带中提取碘的实验
灼烧 干海带 灰 烬 水浸 浊 液

过滤 操作1

滤 液 酸化

滤 渣

上 层
操作4 蒸馏 碘单质 下 层

操作2 萃取 混合液 操作3 分液

氯水 氧化

检验试剂 淀粉溶液

例1、某研究性学习小组为合成1-丁醇,查阅资料得知一条 合成路线:
正丁醛 1—丁醇

(2)正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1—丁醇粗品, 为纯化1—丁醇,该小组查阅文献得知: ①R—CHO+NaHSO3(饱和)→RCH(OH)SO3Na↓;

②沸点:乙醚34℃,1—丁醇118℃,并设计出如下提纯路线:

饱和NaHSO3 过滤 萃取 蒸馏 溶液 试剂1为______,操作1为_____,操作2为____,操作3为_____。

综合探究:实验室用溴和苯反应制取溴苯:
+ Br2 FeBr3
Br + HBr

沸点
溴苯:156.2 ℃

得到粗溴苯后,如何精制得到纯净的溴苯? 苯: 80.1 ℃ 1、分析溴苯中存在的杂质有 苯、 Br2 、FeBr3 、HBr 。 2、根据溴苯及杂质的物理和化学性质,设计实验的 流程 。 (1)水洗:(除三溴化铁、溴化氢)再 分液,取有机层。 (2)用10%NaOH溶液洗:(除Br2), 可选的试剂有: 再分液,取有机层。 水、 10%NaOH溶 (3)再水洗:(除钠盐和NaOH),再 液、CaCl2(干燥剂) 分液取有机层。 (4)加入干燥剂:除去(3)中有机层中的 水分。 (5)蒸馏:获取溴苯。

[知识整合二]关于结晶的几种情况
必修1实验:蒸发食盐水制食盐晶体

主要操作:在蒸发皿中加热食盐水,用玻璃棒不断搅拌
至有大量晶体析出,停止加热得食盐晶体。
蒸发结晶

[知识整合二]关于结晶的几种情况
246g

提问:固体KNO3中有少量NaCl 杂质,如何除去?
31.6g

20 ℃

100 ℃

加热溶解,冷却结晶,过滤——KNO3晶体

再次溶解结晶——重结晶

[知识整合二]关于结晶的几种情况
选修5实验 苯甲酸的重结晶实验
主要操作:将样品加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、 过滤、洗涤、干燥得晶体

苯甲酸的溶解度: 25 ℃ 0.17g 50 ℃ 0.95g 95 ℃ 6.8g

[知识整合二]关于结晶的几种情况
蒸发(溶剂)结晶:
必修1蒸发食盐水得食盐晶体
应用:海水晒盐

冷却(热饱和溶液)结晶:
选修5苯甲酸的重结晶 除去KNO3中的少量NaCl

可通过下列反应制取

应用: 高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分,实验室

上述反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5 (相关物质的溶解度曲线见图9)。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体 的实验操作依次为(填操作名称)蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,冰水洗 、 干燥。

常用物质的分离、提纯的物理方法
分离提纯 过滤 结晶 蒸馏 (分馏) 适用范围
固体与液体不互溶的混合物

实例
粗盐的提纯

混合物中各成分在溶剂中溶解度不同, 分离NaCl和KNO 的混 3 包括蒸发溶剂结晶和降温结晶 合物 ①难挥发的固体杂质在液体中形 成的混合物 ②互溶液体沸点有明显差异 两种互不混溶的液体混合物 溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同

蒸馏水、石油的分馏

分液
萃取

CCl4和水的分离 利用CCl4从溴水中萃 取溴

分离提纯

适用范围

主要仪器

实例

升华

易升华的固体与不 易升华固体的分离

分离I2与SiO2

渗析

使胶体跟混在其中 的分子、离子分离 的方法

除去Fe(OH)3胶体中 的Na+、Cl-和H2O

盐析





硬酯酸钠与甘油的分离, 加NaCl固体盐析
常用冰水(分离沸点接 近常温的气体) 如NH3(H2,N2)

液化

沸点不同的气体与 气体分离。

课堂练习1、 (2011海南高考)硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4· FeSO4· 2O] 6H

为浅绿色晶体,实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如
下: 步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污,分离出液体,用

水洗净铁屑。
步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3mol· -1 H2SO4 溶液,在 L 60℃左右使其反应到不再产生气体,趁热过滤,得FeSO4溶液。

步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过“一系
列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。请回答下列问题: (1)在步骤1的操作中,下列仪器中不必用到的有__________ ( 2 ) 在 步 骤 2 中 所 加 的 硫 酸 必 须 过 量 , 其 原②④⑤3+ 因是: 3+杂质。检验Fe (4)本实验制的的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe 抑制亚铁离子的水解 ①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶 ⑤研钵 ⑥玻璃棒 ____________________; KSCN溶液 常用的试 是 以观 得现象 ⑦酒精灯。剂 骤 _________________ , 可 依 次 察 到 加热浓缩 是 (3)在步 3中,“一系列操作” 为 __________ 、 溶液显血红色 __________________________________。 冷却结晶 ___________和过滤;

课堂练习2、某化学研究性学习小组为了解从工业溴中提纯溴 的方法,查阅了有关资 料,Br2的沸点为59℃,微溶于水,有毒 性和强腐蚀性。他们参观生产过程后,绘制了如下装置简图: 请你参与分析讨论: ① 图中仪器B的名称:
冷凝管



② 整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管,其原因 是:
Br2腐蚀橡胶



③ 实验装置气密性良好,要达到提纯溴的目的,操作中如何 控制关键条件: 控制温度计b的温度,收集59℃时的馏分 。

课堂练习3、实验室通过如下实验制备FeSO4· 2O晶体: 7H ① 将5%Na2CO3溶液加入到盛有废铁屑的烧杯中,加热数分钟,除去Na2CO3溶液, 然后将铁屑用水洗涤2~3遍。 ② 向洗涤过的废铁屑中加入适量的稀硫酸,控制温度在50~80℃之间。 ③ 趁热过滤,将滤液转入到密闭容器中,静置、冷却结晶; ④ 待结晶完毕后,滤出晶体,用少量冰水洗涤2~3次,再用滤纸将晶体吸 干,最后将晶体密闭保存。 回答下列问题

除去铁屑表面油污 (2)步骤③趁热过滤是为了防止 降温时硫酸亚铁晶体析出而损耗 。 (1) 实验步骤①的目的是______________________, (3)实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体,其目的是 除去晶体表面残留的酸;减少晶体洗涤时的溶解。 ____________________________________________

练习4、(2010四川理综卷) 碘被称为“智力元素”,科学合理地补充碘可 防止碘缺乏病。碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂,它的晶体为白 色,可溶于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单 质碘。以碘为原料,通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。 请回答下列问题: 紫黑色 (1)碘是 (填颜色)固体物质,实验室常用 方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。 升华 (2)电解前,先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化 钾溶液,溶解时发生反应:
1

2

3

+—

1

3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O,将该溶液加入阳极区。
另将氢氧化钾溶液加入阴极区,电解槽用水冷却。 电解时,阳极上发生反应的电极反应式
1、惰性电极 2、直流电源 3、离子交换膜 4、冷却水 4


阴极上观察到的实验现象是



有气泡产生



(4)电解完毕,从电解液中得到碘酸钾晶体的实验
过程如下:
阳极电 解液 ① 蒸发 浓缩 ② ③ 过滤 ④ 洗涤



碘酸钾 晶体

步骤②的操作名称是
步骤⑤的操作名称是

冷却结晶 干燥




步骤④洗涤晶体的目的是 :
洗去吸附在碘酸钾晶体上的氢氧化钾等杂质




方法、装置 适用范围
把不溶性


注意事项
(1)一贴、二低、三靠

固体和溶
液进行分 离

(2)若滤液浑浊,需再次过滤


方法、装置 适用范围


注意事项
(1)溶质在萃取剂中的溶 解度比在原溶剂中_大 _
(2)萃取剂与原溶剂__
不互溶 ______ 不反应 (3)萃取剂与溶质___ _

利用溶质在互不 相溶的溶剂里的 溶解度不同,用 一种溶剂把溶质 从它与另一种溶 剂组成的溶液里 提取出来


方法、装置 适用范围


注意事项

两种不互溶的液 体混合物的分离

下层液体从

下口 上口

流出,

上层液体从

倒出


方法、装置 适用范围


注意事项
(1)温度计的水银球放在 蒸馏烧瓶的 支管口 。
沸石 (2)蒸馏烧瓶内要加____

分离沸点相差比 较大的液体混合 物

(3)冷凝管水流方向应为 “ 下进,上出 ”

用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏


方法、装置 适用范围


注意事项
(1)玻璃棒的作用:

分离易溶性 固体溶 质和溶剂
搅拌,防止液体局部温度 过高造成飞溅

。 。

(2)当接近蒸干时:
停止加热,用余热蒸干

谢谢大家!


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