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药物分析复习题最终(已校对)


药物分析复习题 一、最佳选择题 1、药品标准中鉴别试验的意义在于( B ) A.检查已知药物的纯度 C.确定已知药物的含量 E.确证未知药物的结构 2、盐酸溶液(9→1000)系指( A ) A.盐酸 1.0ml 加水使成 l000ml 的溶液 B.盐酸 1. 0ml 加甲醇使成 l000ml 的溶液 C.盐酸 1. 0g 加水使成 l000ml 的溶液 D.盐酸 1. 0g 加水 l000ml 制成的溶液 E.盐酸 1. 0ml 加水 l000ml 制成的溶液 4、中国药典凡例规定:称取“2. 0g” ,系指称取重量可为( D ) A. 1.5 ~2.5g D. 1. 95 ~2. 05g B. 1. 6 ~2. 4g E. 1. 96 - 2. 04g C. 1. 45~2. 45g B.验证已知药物与名称的一致性 D.考察已知药物的稳定性

5、中国药典规定:恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 ( D ) A. 0.0lmg B.0.03mg C.0.1mg D.0.3mg E.0.5mg

6、在药品质量标准中,药品的外观、臭、昧等内容归属的项目是( A ) A.性状 B.-般鉴别 C.专属鉴别 D.检查 E.含量测定

7、药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是( B ) A.高效液相色谱法 B.红外分光光度法 C.可见一紫外分光光度法 E.气相色谱法

D.原子吸收分光光度法

8、氯化物检查法中,用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是( C ) A.活性炭脱色法 D.标准液比色法 B.有机溶剂提取后检查法 E.改用他法 C.内消色法

9、BP 采用进行铁盐检查的方法是( C ) A.古蔡氏法 D.硫代乙酰胺法 B.硫氰酸盐法 E.硫化钠法 C。巯基醋酸法

10、 采用硫氰酸盐法检查铁盐时, 若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较
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时,可采取的措施是( D ) A.内消色法 B.外消色法 C.标准液比色法

D.正丁醇提取后比色法

E.改用他法

11、下列试液中,用作 ChP 重金属检查法中的显色剂的是( B ) A.硫酸铁铵试液 D.重铬酸钾试液 B.硫化钠试液 E.硫酸铜试液 C.氰化钾试液

12、 ChP 古蔡氏法检查砷盐,加入碘化钾的主要作用是( C ) A.将五价的砷还原为砷化氢 C.将五价的砷还原为三价的砷 E.将硫还原为硫化氢 13、在古蔡氏检砷法中,加入醋酸铅棉花的目的是( A ) A.除去硫化氢的影响 B.防止瓶内飞沫溅出 C.使砷化氢气体上升速度稳定 B.将三价的砷还原为砷化氢 D.将氯化锡还原为氯化亚锡

D.使溴化汞试纸呈色均匀

E.将五价砷还原为砷化氢

14、ChP 检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时,采用的方法是( C ) A.古蔡氏法 B.Ag(DDC)法 C.白田道夫法 D.次磷酸法 E.亚硫酸法

15、ChP 中收载的残留溶剂检查法是( C ) A.HPLC 法 B.TLC 法 C.GC 法 D.TGA 法 E.DSC 法

16、下列有机溶剂中,属于一类溶剂的是( A ) A.四氯化碳 B.乙腈 C.氯苯 D.三氯甲烷 E.甲醇

17、在较短时间内,在相同条件下,由同一分析人员连续测定所得结果的 RSD 称为( A ) A.重复性 B.中间精密度 C.重现性 D.耐用性 E.稳定性

18、阿司匹林与碳酸钠试液共热后,再加稀硫酸酸化,产生的白色沉淀是( C ) A.苯酚 B.乙酰水杨酸 C.水杨酸 D.醋酸 E.水杨酰水杨酸

19、下列药物中,能采用重氮化一偶合反应进行鉴别的是( D ) A.阿司匹林 B.美洛昔康 C.尼美舒利

D.对乙酰氨基酚

E.吲哚美辛

20、直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时,若滴定过程中双水杨酯发生水解反应,对测 定结果的影响是( A ) A.偏高 B.偏低 C.不确定 D.无变化 E.与所选指示剂有关

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21、下列苯乙胺类药物中,可与三氯化铁试剂显深绿色,再滴加碳酸氢钠溶液,即变蓝色, 然后变成红色的是( C ) A.硫酸苯丙胺 D.盐酸克仑特罗 B.盐酸甲氧明 C.盐酸异丙肾上腺素

E.盐酸苯乙双胍

22、下列药物中,可显双缩脲反应的是( B ) A.盐酸多巴胺 D.对氨基苯甲酸 B.盐酸麻黄碱 E.氧烯洛尔 C.苯佐卡因

23、下列药物中,可显 Rimini 反应的是( E ) A.盐酸多巴胺 D.对氨基苯甲酸 B.氧烯洛尔 E.重酒石酸间羟胺 C.苯佐卡因

24、下列药物中,属于苯乙胺类药物的是( E ) A.盐酸利多卡因 D.苯佐卡因 B.氨甲苯酸 C.乙酰水杨酸

E.盐酸克仑特罗

25、具芳伯氨基或经水解生成芳伯氨基的药物可用亚硝酸钠滴定,其反应条件是( A ) A.适量强酸环境,加适量溴化钾,室温下进行 B.弱酸酸性环境,40aC 以上加速进行 C.酸浓度高,反应完全,宜采用高浓度酸 D.酸度高反应加速,宜采用高酸度 E.酸性条件下,室温即可,避免副反应 26、芳香胺类药物的含量测定方法是( E ) A.非水溶液滴定法 D.B+C 两种 B.亚硝酸钠滴定法 E.A+B 两种 C.间接酸量法

27、下列药物中,能在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物的是( B ) A.盐酸普鲁卡因 D.对乙酰氨基酚 B.盐酸利多卡因 E.肾上腺素 C.盐酸丁卡因

28、下列药物中,ChP 直接用芳香第一胺反应进行鉴别的是( A ) A.盐酸普鲁卡因 D.乙酰氨基酚 B.盐酸利多卡因 E.盐酸去氧肾上腺素 C.盐酸丁卡因

29、盐酸普鲁卡因中需检查的特殊杂质是( D ) A.水杨酸 B.对氨基酚 C.有关物质
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D.对氨基苯甲酸

E.酮体

30、亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因含量时用的酸是(A ) A.盐酸 B.硫酸 C.氢溴酸 D.硝酸 E.磷酸

31、下列药物中,经水解后加碘试液可生成黄色沉淀的是( D ) A.盐酸利多卡因 D.苯佐卡因 B.氨甲苯酸 C.乙酰水杨酸

E.盐酸克仑特罗

32、下列药物中,在酸性条件下可与 CoCl:试液反应生成亮绿色的是( A ) A.盐酸利多卡因 D.苯佐卡因 B.氨甲苯酸 C.乙酰水杨酸

E.盐酸普鲁卡因胺

33、用制备衍生物测熔点的方法鉴别盐酸丁卡因,加入的试液是( C ) A.三硝基苯酚 D.三氯化铁 B.硫酸铜 C.硫氪酸铵

E.亚硝基铁氰化钠

34、下列药物中,不属于对氨基苯甲酸酯类的是( C ) A.盐酸普鲁卡因 D.盐酸丁卡因 B.苯佐卡因 C.盐酸利多卡因

E.盐酸氯普鲁卡因

35、下列药物中,能被浓过氧化氢氧化成羟肟酸,再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸 铁的是( B ) A.盐酸利多卡因 B.盐酸普鲁卡因胺 E.苯佐卡因 C.盐酸普鲁卡因

D.盐酸去甲肾上腺素

36、亚硝酸钠滴定法滴定开始时将滴定管尖端插入液面下约 2/3 处的原因是( C ) A.使重氮化反应速度减慢 C.避免 HN02 挥发和分解 B.使重氮化反应速度加快 D.避免 HBr 的挥发 E.增加 NO+ Br-的浓度

37、下列药物中,可在酸性条件下被锌粉还原并用重氮化一偶合反应鉴别的是( B ) A.苯甲酸钠 D.盐酸丁卡因 B.硝苯地平 已菲洛地平 C.盐酸普鲁卡因

38、硝苯地平用铈量法进行含量测定的 pH 条件是( E ) A.弱碱性 D.弱酸性 B.强碱性 E.强酸性 C.中性

39、硝苯地平用铈量法进行含量测定的终点指示剂是( C ) A.自身指示 D.酚酞 B.淀粉 C.邻二氮菲

E.结晶紫
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40、硝苯地平用铈量法进行含量测定,硝苯地平与硫酸铈反应的摩尔比是( B ) A. 1:1 B.1:2 C.1:3 D.2:1 E.3:1

41、下列鉴别反应中,属于丙二酰脲类反应的是( C ) A.甲醛硫酸反应 D.硫酸荧光反应 B.硫色素反应 E.戊烯二醛反应 C.铜盐反应

42、下列巴比妥类药物中, 可与铜盐吡啶试剂生成绿色配合物, 又与铅盐生成白色沉淀的是 ( C ) A.巴比妥 B.异戊巴比妥 C.硫喷妥钠 D.环己烯巴比妥 E.苯巴比妥

43、下列反应中,用于苯巴比妥鉴别的是( B ) A.硫酸反应 B.甲醛一硫酸反应 E.戊烯二醛反应 C.与碘液的反应

D.二硝基氯苯反应

44、下列金属盐中,一般不用于巴比妥药物鉴别的是( E ) A.铜盐 B.银盐 C.汞盐 D.钴盐 E.锌盐

45、下列药物中,可在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀的是( C ) A.司可巴比妥 D.戊巴比妥 B.异戊巴比妥 E.苯巴比妥 C.硫喷妥钠

46、巴比妥类药物是弱酸类药物的原因是( D ) A.在水中不溶解 C.有一定的熔点 B.在有机溶剂中溶解 D.在水溶液中发生二级电离

E.遇氧化剂或还原剂环状结构不会破裂 47 下列方法中,ChP2010 用于地西泮含量测定的是( C ) A.高效液相色谱法 D.溴酸钾法 B.铈量法 C.非水溶液滴定法

E.紫外一可见分光光度法

48、能够与盐酸氯丙嗪反应生成沉淀的试剂是( A ) A.三硝基苯酚 D.碱性酒石酸铜 B.三氯化铁 E.氯化钡 C.茜素锆

49、2 位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色剂反应显色,所用的 显色剂是( D ) A.三氯化铁 D.茜素锆 B.亚硝基铁氰化钠 E.2,4-=硝基氯苯
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C.茜素磺酸钠

50、国内外药典关于吩噻嗪类药物及其盐酸盐原料药的含量测定常采用的方法是( C ) A.铈量法 D.紫外分光光度法 B.钯离子比色法 E.高效液相色谱法 C.非水溶液滴定法

51、钯离子比色法可以测定的药物是( D ) A.丙磺舒 B.布洛芬 C.阿普唑仑 D.盐酸氯丙嗪 E.异烟肼

52、有氧化产物存在时,吩噻嗪类药物的鉴别与含量测定的方法是( D ) A.非水溶液滴定法 D.钯离子比色法 B.亚硝酸钠滴定法 E.直接紫外分光光度法 C.薄层色谱法

53、下列药物中,属于喹啉类的药物是( E ) A.异烟肼 B.硫酸阿托品 C.盐酸四环素 D.硫酸庆大霉素 E.硫酸奎宁

54、用溶剂提取后非水溶液滴定法测定硫酸奎宁片的含量时,Imol 的硫酸奎宁可消耗 高氯酸的摩尔数是( E ) A. l/2mol B.1mol C.2mol D.3mol E.4mol

55、非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量时,Imol 的硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔 数是( D ) A. 1/2mol B.1mol C.2mol D.3mol E.4mol

56、具有绿奎宁反应的药物是( A ) A.硫酸奎宁 B.盐酸吗啡 C.磷酸可待因 D.盐酸麻黄碱 E.硫酸阿托品

57、ChP2010 中用于某生物碱的鉴别方法为:供试品水溶液中滴加溴试液与氨试液,即显翠 绿色,该反应是( A ) A.绿奎宁反应 D.亚硝基铁氰化钠反应 B.甲醛一硫酸试验 E.双缩脲反应 C.Vitali 反应

58、莨菪烷类生物碱的特征反应是( E ) A.与三氯化铁反应 D.丙二酰脲反应 B.与生物碱沉淀剂反应 E.Vitali 反应 C.重氮化·偶合反应

59、药物水解后,与硫酸·重铬酸钾在加热的条件下,生成苯甲醛,而逸出类似苦杏仁的臭 味的药物是( A ) A.氢溴酸山莨菪碱 D.盐酸氯丙嗪 B.异烟肼 E.地西泮 C.硫酸奎宁

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60、影响酸性染料比色法的最主要因素是( A ) A.水相的 pH D.酸性染料的浓度 B.酸性染料的种类 E.永分的影响 C.有机溶剂的种类

61、在冰醋酸非水介质中,硫酸阿托品与高氯酸反应的化学计量摩尔比是( A ) A. 1:1 B.1:2 C.1:3 D.1:4 E.2:3

62、能与二氯化汞的乙醇溶液生成白色沉淀的药物是( C ) A.阿托品 D.异烟肼 B.后马托品 E.苯巴比妥 C.氢溴酸东莨菪碱

63、以下药物没有旋光性的是( B ) A.氢溴酸东莨菪碱 D.甲溴东莨菪碱 B.阿托品 E.氢溴酸山莨菪碱 C.丁溴东莨菪碱

64、ChP2010 硫酸阿托品中有关物质检查的方法是( B ) A.HPLC 标准品对照法 C.TLC 标准品对照法 B.HPLC 主成分自身对照法 D.TLC 自身稀释对照法 E.UV 法

65、采用酸性染料比色法测定药物含量,如果溶液 pH 过低对测定造成的影响是( A ) A.使 In 浓度太低,而影响离子对的形成 B.有机碱药物呈游离状态 C.使 In 浓度太高
-

D.没有影响

E.有利于离子对的形成

66、需检查游离生育酚杂质的药物是( C ) A、地西泮 B、异烟肼 C、维生素 E D、丙磺舒 E、甲芬那酸 67、可与 2,6-二氯靛酚试液反应的药物是( C ) A、维生素 A B、维生素 B1 C、维生素 C D、维生素 D E、维生素 E 68、非水溶液滴定法测定维生素 B1 时,维生素 B1 与高氯酸的摩尔比是( D ) A、1:5 B、1:4 C、1:3 D、1:2 E、1:1

69、需要检查麦角甾醇杂质的药物是( B ) A、维生素 E B、维生素 D2 C、维生素 C D、维生素 B1 E、维生素 E

70、维生素 B1 原料药的含量测定法是( E ) A、碘量法 D、酸碱滴定 B、酸性染料比色法 E、非水溶液滴定法 C、双向滴定法

71、ChP2010 收藏的维生素 E 的含量测定方法是( B ) A、HPLC 法 B、GC 法 C、荧光分光光度法 D、UV 法
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E、比色法

72、维生素 B1 注射液的含量测定方法是( C ) A、非水溶液测定法 D、Kober 反应比色 B、异烟肼比色法 E、碘量法 C、紫外分光光度法

73、黄体酮的专属反应是( C ) A、与硫酸的反应 D、异烟肼反应 B、斐林反应 E、硝酸银反应 C、与亚硝基铁氰化钠的反应

74、甾体激素类药物的基本结构是( D ) A、分子结构中含酚羟基 B、分子结构中含具有炔基

C、分子结构中含芳伯氨基 D、分子结构中具有环戊烷并多氢菲母核 E、分子结构中含醇酮基 75、炔孕酮中存在的特殊杂质是( E ) A、氯化物 B、重金属 C、铁盐 D、淀粉 E、关物质

76、可与硝酸银试液生成白色沉淀的药物是( B ) A、氢化可的松 D、四环素 B、炔诺酮 E、青霉素 C、雌二醇

77、TLC 法检查“有关物质” ,采用自身稀释对照法进行检查时,所用的对照溶液是( D ) A、所检杂质的对照品 C、规定使用的对照品 E、所检药物的对照品 78、各国药典对甾体激素类药物常用 HPLC 法测定其含量,主要原因是( C ) A、它们没有特征紫外吸收,不能用紫外分光光度法 B、不能用滴定分析法进行测定 C、由于“有关物质”的存在,色谱法可消除它们的干扰 D、色谱法比较简单,精密度好 E、色谱法准确度优于滴定分析法 79、可同时用于甾体激素类药物的含量测定和“有关物质”检查的方法是( E ) A、TLC 法 B、薄层色谱洗脱分别定量法 E、高效液相色谱法 C、计算分光光度法 B、规定对照品的稀释液 D、供试品的稀释液

D、紫外分光多波长法

80、 《中国药典》 (2010 年版)青霉素 V 钾的含量测定方法是( E ) A、碘量法 B、微生物法 C、酸性染料比色法 D、气相色谱法 E.高效液相色谱法
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81、青霉素在 pH =2 条件下,易发生分子重排,其产物是( C ) A、青霉烯酸 B、青霉醛 C、青霉酸 D、青霉胺 E、青霉噻唑酸

4.具有 B-内酰胺环结构的药物是(E) A.阿司匹林 B.奎宁 C.四环素 D.庆大霉素 E.阿莫西林

82、在碱性或青霉素酶的作用下,青霉素易发生水解,生成( A ) A、青霉噻唑酸 B、青霉胺 C、青霉酸 D、青霉烯酸 E、青霉醛

83、青霉素族药物在 pH =4 条件下,易发生分子重排,其产物是( D ) A、青霉胺 B、青霉醛 C、青霉酸 D、青霉烯酸 E、青霉噻唑酸

84、各国药典中用于氨基糖苷类药物的含量测定方法主要是( D ) A、紫外分光光度法 B、红外分光光度法 E、气相色谱法 C、薄层法

D、抗生素微生物检定法

85、可用糠醛反应(Molisch 反应)鉴别的药物是( B ) A、青霉素钠 B、庆大霉素 C、盐酸四环素 D、头孢拉定 E、盐酸美他环素

86、链霉素具有的特征反应是( A ) A、 坂口反应 B、 柯柏反应 C、 硫色素反应 D、差向异构反应 E、 戊烯二醛反应、

87、可发生麦芽酚反应的药物是( E ) A、氨苄西林 D、盐酸美他环素 B、头孢呋辛酯 E、链霉素 C、庆大霉素

88、 HPLC 法测定庆大霉素 C 组分, 《中国药典》用蒸发光散射检测器检测的原因是( A ) A、分子结构中无共轭体系,在紫外区无吸收 B、利用庆大霉素与巯基醋酸反应后具有紫外吸收 C、利用分子结构中的氨基与茚三酮反应后具有紫外吸收 D、利用分子结构中的氨基与邻苯二醛反应后具有紫外吸收 E、利用分子结构中的氨基与 8 一羟基喹啉反应后具有紫外吸收 89、各国药典中四环素类药物的主要含量测定方法是( D ) A、紫外分光光度法 D、高效液相色谱法 B、气相色谱法 E、微生物检定法 C、比色法

90、在弱酸性(pH=2.0~6.O)溶液中可发生差向异构化的药物是( A ) A、四环素 B、土霉素 C、青霉素 D、多西环素 E、美他环素

91、在酸性(pH<2)溶液中可发生脱水反应的药物是( E )
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A、庆大霉素

B、氨苇西林

C、头孢呋辛酯

D、链霉素

E、四环素

92、以淀粉、糊精等作为稀释剂时,对片剂的主要进行含量测定,最有可能受到干扰的测定 方法是( B ) A、EDTA 测定法 B、氧化还原滴定法 C、HPLC 法 D、GC 法 E、酸碱滴定法

93、含量均匀度检查主要针对( A ) A、小剂量的片剂 B、大剂量的片剂 C、水溶性药物的片剂 E、以上均不对

D、难溶性药物的片剂

94、中药检查项下的总灰分是指( A ) A、药材或制剂经炽灼灰化后残留的无机物 B、药材或制剂经炽灼灰化遗留的有机物质 C、中药材所带的泥土、砂石等不溶性物质 D、药物中遇硫酸氧化生成硫酸盐的无机物质 E、中药的生理灰分 95、对中药制剂分析的项目叙述错误的是( E ) A、中药注射剂的检查项目有装量差异、无菌、澄明度和 PH 等 B、合剂、口服液的检查项目有相对密度和 PH 测定等 C、颗粒剂的检查项目有粒度、水分、溶化性、装量等 D、散剂的检查项目有粒度、外观均匀度、水分和装量等 E、丸剂的检查项目主要有溶散时限和含糖量等 96、中药及其制剂分析时、最常用的纯化方法是( C ) A、萃取法 B、结晶法 C、柱色谱法 D、薄层色谱法 E、水蒸气蒸馏法

97 在中药及其制剂分析中,应用最多的鉴别方法是( C ) A、HPLC 法 B、GC 法 C、TLC 法 D、UV 法 E、IR 法

98 在中药材的灰分检查中,更能准确地反映外来杂质质量的是( C ) A、 总灰分 D、生理灰分 B、硫酸盐灰分 E、碳酸盐灰分 C、酸不溶性灰分

99 对中药及其制剂进行残留农药检查时,当接触农药不明时,一般可测定( C ) A、总有机氯量 B、总有机磷量 C、总有机氯量和总有机磷量 D、总有机溴量 E、总有机溴量和总有机氯量
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二、配伍选择题 1)A. SFDA B.ChP C.GCP D.GLP E.GMP

下列管理规范的英文缩写是 1、荮品非临床研究质量管理规范( D ) 2、.药品生产质量管理规范( E ) 2)A.溶质 lg( ml)能在溶剂不到 1ml 中溶解 B.溶质 lg( ml)能在溶剂 1-不到 l0ml 中溶解 C.溶质 lg( ml)能在溶剂 10 -.不到 30ml 中溶解 D.溶质 1g( ml)能在溶剂 30~不到 l00ml 中溶解 E.溶质 lg( ml)能在溶剂 100 一不到 l000ml 中溶解 下列溶解度术语系指 1、易溶( B ) 2、溶解( C ) 3、微溶( E ) 3)A. BP B.ChP C.EP D.Ph. Int. E.USP

下列药典的英文缩写是 1、英国药典( A 2、欧洲药典( C ) )

4)A.吸收光谱较为简单,曲线形状变化不大,用作鉴别的专属性远不如红外光谱。 B.供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因,均会影响光谱的形状。 C.测定被测物质在 750~ 2500nm(12 800~ 4000cm'1)光谱区的特征光谱并利用适宜的化 学计量学方法提取相关信息对被测物质进行定性、定量分析。 D.利用原子蒸气可似吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线特征及供试溶 液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。 E.用准分子离子峰确认化合物,进行二级谱扫描,推断结构化合物断裂机制,确定碎片 离子的合理性。 上述说法中,用来描述下列光谱鉴别法的是 1、紫外光谱鉴别法( A ) 2、红外光谱鉴别法( B )
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3、质谱鉴别法( E ) 5)A.硝酸银试液 D.盐酸、锌粒 B.硫代乙酰胺试液 E.硫氰醵铵试液 C.氯化钡试液

下列杂质的检查所用到的试剂是 1、铁盐( E ) 2、硫酸盐( C ) 3、氯化物( A ) 4、砷盐( D ) 6)A.遇硫酸易炭化或易氧化呈色的微量有机杂质 B.有色杂质 C.易氧化呈色的无机杂质 D.水分及其他挥发性杂质 E.有机药物或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质 下列项目检查的杂质是 1、易炭化物( A ) 2、炽灼残渣( E ) 7)A.以结晶紫指示液指示终点 D.以萘酚苯甲醇指示终点 B.以麝香草酚酞指示终点 E.以麝香草酚蓝指示终点 C.电位法指示终点

采用非水溶液滴定法测定下列药物含量时的指示终点方法是 1、重酒石酸去甲肾上腺素( A ) 2、盐酸甲氢明( D ) 3、硫酸特布他林( C ) 8)A.与甲醛一硫酸反应显玫瑰红一橙红_深棕红的变化过程 B.加碘试液产生明显的红棕色 C.与亚硝基铁氰化钠反应 D.与硫酸铜和氢氧化钠试液反应即显蓝紫色 E.在磷酸盐缓冲液( pH 7.0)中测定比旋度 下列药物的鉴别反应是 1、重酒石酸间羟胺( C ) 2、肾上腺素( B )
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3、盐酸麻黄碱( D ) 9)A.加入三氯化铁试液,显紫红色

4、盐酸去氧肾上腺素( A )

B.在碳酸钠试液中,与硫酸铜反应,生成蓝紫色配合物 C.与硝酸反应,显黄色 D.在酸性条件下与亚硝酸钠反应后,再与碱性 B 一萘酚反应显橙红色 E.加入三氯化铁试液,生成赭色沉淀 下列药物的鉴别反应是 1、盐酸氯普鲁卡因( D ) 2、利多卡因( B ) 10)A.对氨基苯甲酸 D.2,6-=甲基苯胺 B.酮体 C.4-氨基-2 -氯苯甲酸

E.间氨基酚

下列药物中应检查的杂质是 1、盐酸氯普鲁卡因注射液( C ) 2、盐酸利多卡因注射液( D ) 3、盐酸普鲁卡因注射液( A ) 11)A.紫外分光光度法 D.亚硝酸钠滴定法 B.反相高效液相色谱法 C.非水溶液滴定法 E.溴量法

下列药物的含量测定方法是 1、盐酸利多卡因( B ) 2、注射用盐酸丁卡因( A ) 3、盐酸利多卡因注射液( B ) 4、盐酸普鲁卡因胺( D ) 12)A.还原性 D.氧化性 B.解离性 E.紫外吸收 C.弱碱性

下列鉴别反应是基于二氢吡啶环的何种性质 1、与氯化汞生成白色沉淀( C ) 2、与碘化铋钾生成橙红色沉淀( C ) 3、丙酮溶液与氢氧化钠反应显橙红色( B ) 13)A.还原性 B.光敏感性 C.氧化性 D.弱碱性 E.解离性

下列分析操作是基于硝苯地平的何种性质
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1、在避光条件下检查有关物质( B ) 14)A.与甲醛-硫酸反应显玫瑰红色 B.能使溴试液褪色 C.与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色 D.与香草醛反应生成棕红色产物 E.与铜吡啶试液反应显绿色 下列巴比妥药物的鉴别反应是 1、硫喷妥钠( E ) 2、苯巴比妥( A ) 3、司可巴比妥( B ) 15)A.电位滴定法 D.结晶紫指示剂 B.淀粉指示剂 E.永停滴定法

2、铈量法测定含量( A )

C.KI-淀粉指示剂

下列含量测定的终点指示方法是 1、银量法测定苯巴比妥的含量( A ) 2、溴量法测定司可巴比妥钠的含量( B ) 16) A.紫外分光光度法 D.非水滴定法 B.溴量法 C.银量法

E.亚硝酸钠滴定法

下列药物含量的测定方法是 1、苯巴比妥( C ) 2、司可巴比妥钠( B ) 3、注射用硫喷妥钠( A ) 17)A.其他金鸡纳碱 B.水中不溶物 C.甲醛 D.四氢吡咯 E.以上均不是

以下药物中要检查的杂质是 1、硫酸奎宁( A ) 2、二盐酸奎宁( A ) 18)A.UV 法 D.与三氯化铁呈色 B.HPLC 法 E.Vh 出反应 C.TLC 法

以下药物 ChP2010 杂质检查的方法是 1、氢溴酸山莨菪碱其他生物碱的检查( C ) 2、丁溴东莨菪碱有关物质的检查( B )
14

19)A.重氮化一偶合反应 D.硫色素反应

B.Vitali 厦应

C.麦芽酚反应

E.与三氯化铁呈色

以下药物的特征鉴别试验是 1、链霉素( C ) 2、维生素 B1( D ) 3、氢溴酸山莨菪碱( B ) 20)A、硫色素反应 B、三氯化锑反应 C、与硝酸银反应

D、水解后重氮化一偶合反应 下列药物可采用的鉴别方法是 1、维生素 A( B ) 2、维生素 B1( A ) 21)A、硫色素反应 D、三氯化铁反应

E、麦芽酚反应

B、糖类的反应 E、坂口反应

C、三氯化锑反应

下列药物可采用的鉴别方法是 1、维生素 D( C ) 2、维生素 E( D) 3、维生素 C( B ) 22)A、氨基嘧啶环和噻唑环 B、共轭多烯侧链 C、烯二醇和内酯环

D、β 一内酰氨环和氢化噻唑环 E、苯并二氢吡喃 下列药物具有的结构是 1、维生素 A( B ) 2、抗坏血酸( C ) 3、维生素 B1( A ) 4、维生素 E( E ) 23)A、四氮唑比色法 B、硫酸呈色反应 C、气相色谱法

D、硝酸银一氢氧化钠滴定法

E、异烟肼比色法

1、利用分子中的乙炔基所建立的分析方法为( D ) 2、利用 ? A4.3 -酮基所建立的分析方法为( E )
4

15

3、利用 C17 -a-醇酮基所建立的分析方法为( A ) 24)A、羟肟酸反应 D、四氮唑盐反应 下列药物可发生的反应是 1、磺苄西林钠( A ) 2、硫酸链霉素( E ) 25)A、与硫酸呈色反应 D、火焰反应 B、戊二醛反应 C、坂口反应 B、柯柏反应 E、麦芽酚反应 C、硫色素反应

E、CA.与硫酸呈色反应

可用于下列药物鉴别的反应是 1、青霉素钾( D )

2、硫酸链霉素( C ) 3、盐酸四环素( A ) 26)A、抗生素微生物检定法 D、硫色素荧光法 B、HPLC 法 E、四氮唑比色法 C、碘量法

用于下列药物含量测定的方法是 1、青霉素钠( B ) 2、盐酸四环素( B ) 27)A、应加入氯化钾作为掩蔽剂 B、应加入丙酮作为掩蔽剂 C、应利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱差异进行测定 D、应提取分离后滴定 E、应避免使用 HPLC 法 1、采用碘量法测定维生素 C 注射液含量时,排除抗氧剂的干扰( B ) 2、采用非水溶液滴定法滴定片剂含量时,排除润滑剂硬脂酸镁的干扰( D ) 28)A、甲苯法 B、减压干燥法 C、烘干法 D、气相色谱法 E、高效液相色谱法 1、汗挥发性成分贵重药的药品中水分测定用( B ) 2、不含或少含挥发性成分的药品中水分测定用( C )

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29)A、性状鉴别

B、微量升华法鉴别 C、色谱鉴别

D、显微鉴别 E、化学鉴别 1、利用其外观、形状及感官性质等特征作为真伪鉴别依据的方法是( A ) 2、矿物药的主要成分为无机化合物、其鉴别方法是( E ) 3、中药制剂中最常用的鉴别方法是( C ) 30)A、乳糖 B、硬脂酸镁 C、滑石粉 D、水 E、麻油 1、干扰氧化还原滴定法的附加剂是( A ) 2、干扰配位滴定法的附加剂是( B ) 31)A、超声波萃取法 B、萃取法 C、连续回流法

D、水蒸气蒸馏法 E、超临界流体萃取法 1、提取挥发性有效成分,常采用的方法是( D ) 2、提取液体制剂中的待测组分,常采用的方法是( B ) 3、需使用索氏提取器进行的提取方法是( C ) 三、多项选择题 1、 《中国药典》内容包括( BCD ) A.前言 B.凡例 C.正文 D.附录 E.索引

2、药品标准中, “性状”项下记载有( ABCDE ) A.外观 B.臭 C.味 D.溶解度 E.物理常数

3、芳香第一胺类药物鉴别试验使用的试剂有( ACD ) A.稀盐酸 B.稀醋酸 C.亚硝酸钠 D.B 一萘酚 E.硝酸银

4、药物中杂质限量的表示方法有( AE ) A.百分之几 B.千分之几 C.万分之几 D.十万分之几 E.百万分之几

5、下列关于滴定度的说法,正确的是( ABCE ) A.滴定度是一种浓度形式,单位通常是 mg/ml B.滴定度系指每 1ml 规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量(通常用 mg 表示) C.若口与 6 分别为被测物与滴定剂反应的摩尔比,m 为被测物的分子量,T 为 滴定液的摩尔浓度,则滴定度 T ? mB ? D.滴定度是分光光度法计算浓度的参数 E.滴定度可根据滴定反应及滴定液摩尔浓度与被测物分子量求得
17

a ?MA b

6、紫外一可见分光光度法用于含量测定的方法有( ABCE ) A.对照品比较法 D.灵敏度法 B.吸收系数法 C.标准曲线法

E.计算分光光度法

7、药品质量标准分析方法验证的内容有( ABCDE ) A.准确度 B.重复性 C.专属性 D.检测限 E.耐用性

8、下列分析方法准确度的说法,正确的是( ABCDE ) A.准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度 B.准确度一般用回收率(%)表示 C.可用本法所得的结果与已知准确度的另一方法测定的结果进行比较验证 D.

回收率?%? ?

测得量 ?100 (%) 加入量

E.在规定范围内,至少用 9 个测定结果(3 个浓度,每个浓度各 3 份)进行评价 9、盐酸去氧肾上腺素常用的鉴别反应有( BC ) A.重氮化一偶合反应 D.氧化反应 B.三氯化铁显色反应 E.Rimini 反应 C.双缩脲反应

10、盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有( AB ) A.重氮化一偶合反应 B.水解反应 C.氧化反应 D.磺化反应 E.碘化反应

11、下列药物中,可采用亚硝酸钠滴定法测定含量的有( CD ) A.苯巴比妥 D.盐酸普鲁卡因胺 B.盐酸丁卡因 E.盐酸去氧肾上腺素 C.苯佐卡因

12、下列药物中,不属于酰苯胺类的有( BD ) A.盐酸布比卡因 D.盐酸丁卡因 B.苯佐卡因 E.盐酸罗哌卡因 C.盐酸利多卡因

13、下列药物中,可用非水溶液滴定法测定含量的有( AD ) A.盐酸丁卡因 D.盐酸布比卡因 B.对氨基水杨酸钠 E.苯佐卡因 C.盐酸氧普鲁卡因

14、下列药物中,可与碘化铋钾反应生成橙红色沉淀的有( ABC ) A.硝苯地平 B.尼群地平 C.地西泮 D.阿司匹林 E.巴比妥钠

15、下列药物中,可用重氮化一偶合反应鉴别的有( ABCD ) A.硝苯地平 B.尼群地平 C.尼莫地平
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D.苯佐卡因

E.异烟肼

16、下列反应中,可用于巴比妥类药物鉴别的有( CD ) A.与钡盐反应生成白色化合物 C.与银盐反应生成白色沉淀 B.与镁盐反应生成红色化合物 D.与铜盐反应生成有色产物

E.与氢氧化钠反应生成白色沉淀 17、苯巴比妥的特殊杂质检查项目有( ACDE ) A.酸度 B.炽灼残渣 C.有关物质

D.中性或碱性物质

E.乙醇溶液的澄清度

18、下列方法中,可用于巴比妥类药物含量测定的有( BCDE ) A.碘量法 B.银量法 C.紫外分光光度法 D.酸碱滴定法 E.溴量法

19、吩噻嗪类药物的理化性质有( ABCDE ) A.多个吸收峰的紫外光谱特征 B.易被氧化 C.可以与金属离子络合 D.杂环上的氮原子碱性极弱 E.侧链上的氮原子碱性较强 20、紫外分光光度法用于吩噻嗪类药物鉴别的参数有( ABCD ) A.最大吸收波长 D.吸收系数 B.吸光度 E.最小吸收波长 C.吸光度比值

21、能在稀硫酸溶液中显蓝色荧光的喹啉类的药物有( AE ) A.硫酸奎宁 D.磷酸咯萘啶 B.磷酸氯喹 C.磷酸哌喹

E.二盐酸奎宁

22、硫酸奎宁的检查项目有( ABD ) A.其他金鸡纳碱 D.酸度 B.三氯甲烷一乙醇中不溶物 E.酸中不溶物 C.乙醇中不溶物

23、氢溴酸东莨菪碱中其他生物碱的检查方法是( BE ) A.水溶液加入氨试液产生浑浊 B.水溶液加入氨试液不得发生浑浊 C.加入氢氧化钾试液则有浑浊 D.加氢氧化钾试液无浑浊
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E.加氢氧化钾试液数滴,只发生瞬即消失的类白色浑浊 24、维生素 C 的鉴别方法有( ABC ) A、与硝酸银反应生成黑色沉淀 B、与碱性酒石酸铜试反应生成砖红色沉淀 C、在三氯醋酸存在下水解、脱羧、失水,再加入吡咯加热至 50 ℃产生蓝色 D、在碱性溶液中被铁氰化钾氧化生成硫色素,溶于正丁醇中显蓝色荧光 E、在二氯乙烷溶液中,与三氯化锑试液反应即显橙红色,逐渐变为粉红色 25、维生素 E 的鉴别方法有( ACE ) A、硝酸反应 B、三氯化锑反应 C、三氯化铁反应 D、硫色素反应 E、紫外光谱

26、关于药物结构特征下列说法正确的有( ABDE ) A、雌激素的 A 环为苯环 C、炔雌醇 C10 上有角甲基 B、黄体酮具有甲酮基 D、雌二醇具有酚羟基

E、醋酸地塞米松 C17 上为-醇酮基的醋酸酯 27、下列试剂中,可用于氢化可的松反应呈色鉴别的有( ABCDE ) A、2,4-=硝基苯肼/H+ D、异烟肼/H+ B、浓硫酸 C、硫酸苯肼/H+

E、红四氮唑/OH -

28、甾体激素类药物应检查的特殊杂质有( ABDE ) A、硒 B、游离磷酸盐 C、聚合物

D、甲醇和丙酮

E、其他甾体

29、具有旋光性的抗生素类药物有( ABCDE ) A.盐酸四环素 D.盐酸土霉素 B.头孢氨苄 E.硫酸庆大霉素 C.氨苄西林钠

30、能发生羟肟酸铁反应的抗生素类药物有( ACDE ) A、青霉素钾 D、头孢他啶 B、硫酸链霉素 E、阿莫西林钠 C、氨苄西林钠

31、能用于链霉素鉴别的有( ABCE ) A、N 一甲基葡萄糖胺反应 D、硫色素反应 B、麦芽酚反应 E、茚三酮反应 C、坂口反应

32、片剂常规检查项目有( CD ) A、粒度 B、融变时限 C、重量差异 D、崩解时限 E、干燥失重
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33、药物制剂的检查中,一下说法正确的有( CE ) A、杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 B、杂质检查项目应与辅料的检查项目相同 C、除杂质检查外还应进行制剂方面的常规检查 D、不再进行杂志检查 E、杂志检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质 34、当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠或亚硫酸氢钠时,可被干扰的含量测定方法有( BCDE ) A、络合滴定法 B、亚硝酸钠滴定法 C、铈量法 35、排除注射剂中注射用植物油干扰的方法有( BCE ) A、加入掩蔽剂 B、萃取法 C、有机溶剂稀释法 D、容量法 E、柱色谱法 D、碘量法 E、氧化还原滴定法

36、 《中国药典》2010 年版(一部)正文收藏的药品有( ABDE ) A、单味制剂 D、成方制剂 B、中药材和饮片 E、植物油脂和提取物 C、药用辅料

37、以下项目可用气相色谱法分析的有( ABCDE ) A、冰片 B、麝香 C、肉桂油中含水量的测定

D、有机氯类农药残留 E、丁香酚 38、中药及其制剂定性分析中可以作薄层鉴别用对照物的有( ABE ) A、有效成分对照品 B、有效部位对照品 C、内标溶液 D、待测样品稀释液 E、对照药材 四、是非判断题 1、药物是指用于预防、治疗、诊断疾病,并规定有适应证的物质( √ ) 2、药物分析是收载药品质量标准的典籍( × ) 3、药品标准是对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定( √ ) 4、 《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称( √ ) 5、国家药品标准,是指国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国药典》 、药品注册 标准和其他药品标准( √ ) 6、无机金属盐焰色反应中钠离子显紫色;钾离子显鲜黄色;钙离子显砖红色( × ) 7、古蔡氏检砷法中需比较供试品砷斑与标准砷斑的面积大小来判断供试品中的砷盐是否符 合限量规定( × )
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8、 “恒重”指连续两次干燥或炽灼后称重的差异在 0.5mg 以下的重量( × ) 9、药物的澄清度检查多数以水为溶剂,但有时酸、碱或有机溶剂也可作为溶剂( √ )

10、 滴定度系指每 Iml 规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量 (通常用 mg 表示) ( √ ) 11、多数苯乙胺类药物基本结构中存在手性碳原子,具有光学活性( √ )

12、重酒石酸去甲肾上腺素在碱性条件下比较稳定,几乎木被碘氧化( × ) 13、某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚(或酚羟基)结构,可与重金属离子配位呈 色( √ ) ) )

14、重氮化反应中,加入适量的溴化钾的目的是加快反应速度( √

15、重氮化反应速度的快慢与芳伯氨基的碱性强弱有关,碱性强反应速度就快( × 16、具有芳酰胺基团的药物在酸性溶液中能直接用亚硝酸钠液滴定( × 17、二氢吡啶类药物的分析应避光操作( √ ) 18、二氢吡啶类药物多具有旋光性( √ ) 19、铈量法测定硝苯地平的方法中硫酸铈应临用前新配制( × ) )

20、铈量法只能用于硝苯地平原料药的含量测定,不适合制剂的测定( × ) 硝苯地平的铈量法测定含量是基于硝苯地平的氧化性(×) 21、巴比妥类药物在碳酸钠溶液中,加入硝酸银试液,生成白色沉淀,振摇后溶解,继 续滴加过量硝酸银试液,沉淀不再出现( × ) 22、巴比妥类药物的鉴别方法之一是与镁盐反应生成红色化合物( × ) 23、 巴比妥类药物的母核环状结构中含有 l, 3-=酰亚胺基团, 在水溶液中呈弱酸性( √ )

24、戊巴比妥的鉴别方法是与香草醛在浓硫酸下发生反应,生成氨气,可使红色石蕊试纸变 蓝( × ) )

25、司可巴比妥钠在碱性溶液中与高锰酸钾反应,高锰酸钾可由紫色变为棕色( √ 26、当某药物的含量测定采用色谱法时,可以该法对该药物进行鉴别( √ ) 27、非水溶液滴定法测定吩噻嗪类药物可以采用甲醇钠,甲醇作为溶剂( × )

28、 莨菪烷类抗胆碱药物是由莨菪烷衍生的氨基醇与不同有机酸缩合成酯的生物碱( √ ) 29、莨菪烷类抗胆碱药物都具有水解性、碱性和旋光性( × ) 30、硫酸阿托品原料药的含量测定可以采用酸性染料比色法( √ ) 31、维生素 A 的结构为具有一个共轭多烯醇侧链的环己烯,因而具有许多立体异构体,具有 相似的化学性质、光谱特性和生物效价( × ) 32、硫色素荧光反应为维生素 B.的专属性反应,是测定维生素 B-原料药的首选方法( × )
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33、 维生素 C 分子中的烯二醇基具极强的还原性, 易被氧化为二酮基而成为无生物活性的去 氢抗坏血酸( × ) 34、红外光谱法鉴别甾体激素类药物, 《中国药典》主要采用对照品对照法( × ) 35、孕激素的 A 环为苯环,C17 位有甲酮基,这些结构特征都可以供分析用( × 36、许多甾体激素能与强酸反应呈色,其中与磷酸的呈色反应应用广泛( × ) 37、抗生素类药物具有化学纯度低、稳定性差的特点( √ ) )

38、 ? 一内酰胺类药物的 ? 一内酰胺环不稳定,易水解开环( √ ) 39、四环素类药物分子结构中含有二甲氨基、酚羟基和烯醇基,具有酸碱两性( √ )

40、当主药与片剂辅料的混合不均匀时,应以含量均匀度检查替代重量差异检查( √ ) 41、凡规定检查溶出度的制剂,不再检查崩解时限( √ ) 42、在制剂分析中对所用原料药物做过的检查项目,没有必要重复做( × ) 43、糖衣片与肠溶片的重量差异检查应在包衣后进行( × ) 44、显微鉴别几乎可适用于所有中药制剂( × ) 45、超临界流体萃取法中最常使用的超临界流体是 CO? ,其具有较低的临界温度和临界压 力( √ ) 五、简答题 1、杂质的来源途径有哪些?杂质包括哪些种类? 答: (1)药物中的杂质主要有两个来源:一是由生产过程中引入,在合成或半合成的原料药 及其制剂生产过程中, 原料或辅料及试剂不纯或未反应完全、 反应的中间体与反应副产物在 精制时未能完全除去而引入杂质; 二是在贮藏过程中受外界条件的影响, 引起药物理化特性 发生变化而产生,在温度、湿度、日光、空气等外界条件影响下,或因微生物的作用,引起 药物发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化,使药物中产生 有关的杂质。 (2)药品中的杂质按照其来源可以分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分 布广泛,在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质;特殊杂质是指在特定药物的生产 或贮存过程中引入的杂质,这类杂质随药物的不同而不同。按照其毒性分类,杂质又分为毒 性杂质和信号杂质,如重金属、砷盐为毒性杂质;信号杂质一般无毒,但其含量的多少可反 映出药物的纯度和生产工艺情况, 氯化物、 硫酸盐属于信号杂质。 按化学类别和特性可分为: 无机杂质、有机杂质及残留溶剂。无机杂质可能来源于生产过程,如反应试剂、配位体、催

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化剂、重金属、其他残留的金属、无机盐、助滤剂、活性炭等,它们一般是已知的和确定的; 有机杂质主要包括合成中未反应完全的原料、中间体、副产物、降解产物等。有机杂质分为 特定杂质和非特定杂质。 特定杂质是指在质量标准中分别规定了明确的限度, 并单独进行控 制的杂质。 特定杂质包括结构已知的杂质和结构未知的杂质; 非特定杂质是指在质量标准中 未单独列出, 而仅采用一个通用的限度进行控制的一系列杂质, 其在药品中出现的种类与几 率并不固定。 2、简述溴量法测定苯乙胺类药物的基本原理。 答: 盐酸去氧肾上腺素和重酒石酸间羟胺原料药采用溴量法测定含量。 其测定原理系药物分 子中的苯酚结构,在酸性溶液中酚羟基的邻对位活泼氢能与过量的溴定量的发生溴代反应, 再以碘量法测定剩余的溴,根据消耗的硫代硫酸钠滴定液的量,即可计算供试品的含量。 3、苯乙胺类药物的鉴别试验主要有哪些? 答: (1)三氯化铁显色反应:本类药物的分子结构中若具有酚羟基,可与 Fe3+配位显色, 加入碱性溶液,随即被高铁离子氧化而显紫色或紫红色等。 (2)甲醛--硫酸反应:可与甲醛在硫酸中反应,形成具有醌式结构的有色化合物。如肾上 腺素显红色,盐酸异丙肾上腺素显棕色至暗紫色。 (3)氧化反应:本类药物分子结构中多数具有酚羟基,具有还原性,易被碘、过氧化氢、 铁氰化钾等氧化剂氧化而呈现不同的颜色。如肾上腺素在酸性条件下,被过氧化氢氧化后, 生成肾上腺素红显血红色, 放置可变为棕色多聚体; 盐酸异丙肾上腺素在偏酸性条件下被碘 迅速氧化,生成异丙肾上腺素红,加硫代硫酸钠使碘的棕色消退,溶液显淡红色。 (4)双缩脲反应:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸去氧肾上腺素等药物分子结构中,芳 环侧链具有氨基醇结构,可显双缩脲特征反应。 4、苯乙胺类药物具有哪些结构特点和理化性质? 答:具有苯乙胺基本结构,其中肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐 酸多巴胺和硫酸特布他林分子结构中苯环的 3,4 位上都有 2 个邻位酚羟基。 理化性质主要有:酚羟基特性、弱碱性、旋光性、紫外吸收特性 5、肾上腺素需要检查什么杂质?如何检查? 答: 肾上腺素的生产过程存在酮体氢化还原制备工艺, 若氢化过程不完全, 易引入酮体杂质, 影响药品质量。为此。ChP2010 规定应检查肾上腺素的合成工艺杂质酮体。采用紫外分光光 度法检查其中含有的酮体杂质,在 310nm 波长处。浓度 2mg/ml 的样品溶液吸光度应不超过 0.05。
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6、亚硝酸钠滴定法测定芳胺类药物的原理是什么?在测定中应注意哪些反应条件? 答: 测定的基本原理是芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量 发生重氮化反应,生成重氮盐,可用永停滴定法指示终点。重氮化反应的速度受多种因素的 影响,亚硝酸钠滴定液及反应生成的重氮盐也不够稳定,因此在测定中应注意以下条件: (1)加入适量溴化钾加速反应速度(2)加过量盐酸加速反应(3)反应温度:滴定一般在 低温下进行(4)滴定速度:重氮化反应速度相对较慢,故滴定速度不宜太快 7、亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些?《中国药典》收载的是哪种? 答:常用的方法为:电位法、永停滴定法、外指示剂和内指示剂法; 《中国药典》采用的是 永停滴定法 8、简述铈量法测定硝苯地平的原理及操作要点。 答:硝苯地平的二氢吡啶环具有还原性,可用铈量法测定含量。铈量法以硫酸铈为滴定液, 反应摩尔比为 1:2,酸度较低时 Ce4+易水解,故本滴定在强酸性条件下进行;以邻二氮菲为 终点指示液, 终点时微过量的 Ce4+将指示液中的 Fe2+氧化成 Fe3+, 橙红色消失以指示终点, 邻二氮菲指示液用临用前新配制。 9、简述测定生物样品中二氢吡啶类药物浓度的主要注意事项 答:二氢吡啶类药物的口服剂量小,血药浓度低,生物样品的分析应选择灵敏度高,专业性 强的方法。二氢吡啶类药物对光敏感,分析时应注意避光操作。 10、简述巴比妥类药物的结构与理化性质的关系。 答:母核环状酰脲结构具有 1,3-二酰亚胺基团,能使其分子互变异构形成烯醇式结构,在 水溶液中可以发生二级电离。因此,本类药物的水溶液显弱酸性,可与强碱形成水溶性的盐 类;巴比妥类药物基本结构中具有酰亚胺结构,与碱溶液共沸即水解产生氨气,可使湿润的 红色石蕊试纸变蓝;丙二酰脲基团在适宜的 PH 溶液中,可与某些重金属离子进行反应,生 成可溶或不溶的有色物质; 因巴比妥类药物分子结构中具有活泼氢, 可与香草醛在浓硫酸存 在下发生缩合反应,产生棕红色产物。 11、简述苯二氮杂革类药物的主要理化性质。 答:本类药物结构中二氮杂卓环为七元环,环上的氮原子具有强的碱性,苯基的取代使碱性 降低。在强酸性溶液中,本类药物可水解,形成相似的二苯甲酮衍生物,这也是本类药物的 主要有关物质。其水解产物所呈现的某些特性,也可用于本类药物的鉴别和含量测定。本类
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药物均含有较大共轭体系,有一定的紫外吸收。 12、简述钯离子比色法的原理及其优点。 答: (1)吩噻嗪类药物在 pH 2 ±0.1 的缓冲溶液中,与钯离子(Pd2+)形成红色配合物, 在 500nm 波长附近具有最大吸收,可采用比色法测定其含量 (2)由于钯离子仅与未被氧化的硫元素配合显色,消除了药物中氧化物对测定的干扰 13、简述酸性染料比色法的原理和影响因素。 答: (1)原理:在适当 PH 的水溶液中,碱性药物(B)可与氢离子结合成阳离子(BH ),而 一些酸性染料可解离成阴离子 (In ) 。 上述的阳离子与阴离子定量结合成有色络合物 (BH In ) 离子对,可以定量地被有机溶剂提取,在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸收度,即可 以计算出碱性药物的含量。也可将呈色的有机相经碱化(如加入醇制氢氧化钠) ,使与有机 碱结合的酸性染料释放出来,测定其吸收度,再计算出酸性药物的含量。 (2)影响因素:水相最佳 PH 的选择,酸性染料及其浓度的选择,有机溶剂的选择和水分的 影响。 14、今有三瓶药物分别为硫酸阿托品(A)、氢溴酸东莨菪碱(B)和氢溴酸后马托品(C),但瓶 上标签脱落,请采用适当的化学方法将三者区分开。 答: 取上述三种药物适量, 加水适量溶解, 滴加氯化钡试液生成白色沉淀的是硫酸阿托品 (A) ; 另取剩余两种药物加水溶解后,置分液漏斗中,加氨试液使成碱性后,加三氯甲烷 5ml,摇 匀,分取三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣中加氯化汞的乙醇溶液 1.5ml,生成白色沉淀的 是氢溴酸东莨菪碱(B) 。 15、 用合适的化学方法区分下列药物: 氢化可的松(A)、 甲睾酮(B)、 黄体酮(C)和雌二醇(D)。 答:①在碳酸氢钠和醋酸铵的条件下,加亚硝基铁氰化钠生成蓝紫色的是黄体酮(C) ②在碱性的条件下,加氯化三苯四氮唑(或蓝四氮唑)生成红色(或蓝色)的是氢化可 的松 (A) , 或与氨制硝酸银反应生成黑色的银沉淀或与碱性酒石酸铜反应生成红色氧化亚铜 的是氢化可的松(A) ③在酸性条件下,加异烟肼(或 2,4—二硝基苯肼,硫酸苯肼)生成黄色的是甲睾酮(B) ④剩下的是雌二酮(D) ,或与重氮苯磺酸反应生成红色的是雌二酮(D) 16、甾体红外光谱为何成为甾体鉴别的重要手段? 答:甾体激素类药物的结构复杂,有的药物之间结构上仅有很小的差异,仅靠化学鉴别法难 以区别。红外光谱特征性强,为本类药物鉴别的可靠手段。各国药典中,几乎所有的甾体激 素原料药都采用了红外分光光度法进行鉴别。
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17、简述氨基糖苷类药物的结构特点与鉴别反应。 答:氨基糖苷类药物的化学结构都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合而成的苷。本 类药物的分子结构具有一些共同或相似处,因而具有相似的性质,如旋光性、水解反应及颜 色反应。其中,与茚三酮反应、Moolisch 反应、葡萄糖胺反应属于共同反应;而坂口反应 (Sakaguchi 反应) 、麦芽酚反应(Maltol 反应)是硫酸链霉素的特征反应。 18、药物制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同? 答:药物制剂分析较原料药分析复杂:药物制剂与原料药的项目和要求不同;药物制剂含量 测定表示方和限度要求与原料药不同, 原料药的测定结果以百分含量来表示, 药物制剂含量 测定的结果以相当于标示量的百分数来表示。 19、注射液中抗氧剂对哪些测定方法有干扰?如何排除注射液中抗氧剂的干扰? 答:具有还原性药物的注射剂,常需加入抗氧剂以增加药物的稳定性。常用的抗氧剂有亚硫 酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素 C 等。这些物质均具有较强的还原 性,当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰。排除干扰的方法有以下几种:?加 入掩蔽剂;?加酸分解;?加入弱氧化剂氧化;④利用主药与抗氧剂紫外吸收光谱的差异进 行测定。 六、计算题 1、维生素 C 中重金属的检查:取本品 1.0g,加水溶解成 25ml,要求重金属的含量不超过 百万分之十,应量取标准铅溶液(0. 0lmg Pb/ml)多少毫升? 题解:

2、氨苯砜中检查 “有关物质” 采用 11I.C 法:取本品, 精密称定,加甲醇适量制成 10mg/ml 的溶液,作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成 20 ? g/ml 的溶液,作为对 照溶液。取上述两种溶液各 lolll 点于同一块薄层板上,展开。供试品溶液如显杂质斑点, 与对照溶液的主斑点比较,颜色不得更深。请计算样品申“有关物质”的限量 题解:

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3、吡罗昔康含量测定方法如下:精密称取本品 0.2103g,加冰醋酸 20ml 使溶解,加结晶 紫指示液 1 滴,用高氯酸滴定液(0. 1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,消耗高氯酸滴定液(0. 1mol/L)6. 19ml;另取冰醋酸 20ml,同法滴定,消耗高氯酸滴定液(0. 1mol/L)O. 03ml, 已知:高氯酸滴定液(0. 1Imol/L)的浓度校正因数 F=1. 029;滴定度 r=33. 14mg/ml。 计算:吡罗昔康含量。 题解:

4、甲芬那酸中有关物质 2,3-二甲基苯胺以气相色谱法检查,方法如下:取本品适 量,精密称定,用二氯甲烷一甲醇(3:1)溶液溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 25mg 的溶 液,作为供试品溶液;另取 2,3-=甲基苯胺适量,精密称定,用二氯甲烷一甲醇(3:1)溶 液溶解并定量稀释制成每 Iml 中约含 2.5lcg 的溶液,作为对照品溶液。精密量取供试品溶 液和对照品溶液各 l 山,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液中如有与 2,3-二 甲基苯胺保留时间一致的色谱峰, 其峰面积不得大于对照品溶液中 2, 3-二甲基苯胺峰面积。 计算杂质 2,3-=甲基苯胺的限量。 题解:

5、取硫酸沙丁胺醇 0.4135g,精密称定,加冰醋酸 lOml,微热使溶解,放冷,加醋酐 15ml 和结晶紫指示液 l 滴, 用高氯酸滴定液(0.Imol/L)滴定至溶液显蓝绿色, 并将滴定结果用空 白试验校正。消耗高氯酸滴定液(0. 1034mol/L)6.97ml,空白消耗 0.lOml,每 1ml 的高氯 酸滴定液(0.Imol/L)相当于 57. 67mg 的(C13 H21N03): .H2S04,求本品的百分含量? 已知:高氯酸滴定液(0. 1mol/L)的浓度校正因数 F=1. 034;滴定度 r=57. 67mg/ml。 计算:硫酸沙丁胺醇的百分含量。 题解:

28

6、重酒石酸去甲肾上腺素含量测定:精密称取本品 0.2256g,加冰醋酸 l0ml 溶解后,加结 晶紫指示液 1 滴,用高氯酸滴定液(0. 1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白 试验校正。已知:高氯酸滴定液(0. 1mol/L)的 F=1.027( 23℃),冰醋酸的体积膨胀系数为 1.1×10
-3

/℃,消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.80ml,空白消耗 0.l0ml,每 1ml 的高氯酸

滴定液(0.1mol/L)相当于 31. 93mg 的(C8H1lN30).C4H406。 求:(1)样品测定时室温 20aC,此时高氯酸滴定液的 F 值是多少? (2)本品的百分含量? 题解:

7、肾上腺素注射液含量测定:称取肾上腺素对照品 50. 0mg,置 25ml 量瓶中,加流动相溶 解并稀释至刻度, 摇匀。 精密量取此溶液与内标溶液(0. 12mg/ml)各 2ml, 置 l0ml 量瓶中, 加流动相稀释至刻度,摇匀。取 20 山注入 HPLC 仪,测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为 14 250 和 10 112;另精密量取肾上腺素注射液 1ml,置 l0ml 量瓶中,加相同浓度内标液 2ml,加流动相稀释至刻度,摇匀。取 20vl 注入 HPLC 仪,测得肾上腺素和内标物的峰面积 分别为 17 840 和 10 210。注射液的标示量为 lOmg/2ml,求其标示百分含量。已知:肾上腺 素对照品峰面积 A。= 14250,质量 m。=50/25 x2 =4. 0mg.内标物峰面积 Ai=10 112,质 量 mi =0. 12 x2 =0. 24mg;肾上腺素样品峰面积 A:=17 840,内标物峰面积 Ai =10 210。 计算:肾上腺素注射液的标示百分含量。 题解:

8、.称取盐酸普鲁卡因供试品 0.62l0g,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至终点时,消耗 亚硝酸钠滴定液(0. 1mol/L) 22. 67ml, 已知每 1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于 27. 28mg 的盐酸普鲁卡因,求本品的百分含量? 已知:取样量形=0. 62l0g,亚硝酸钠滴定液消耗体积 y=22. 67ml,滴定度 T=27. 28mg/ml。 , 计算:盐酸普鲁卡因的百分含量。 题解:

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9、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸(PABA)的检查:取本品,加乙醇制成 2. 5mg/ml 的 溶液,作为供试液,另取 PABA 对照品,加乙醇制成 60

?g /ml 的溶液,作为对照液,取供

试液 10 ? l,对照液 5 ? I,分别点于同一薄层板上,展开,显色,供试液所显杂质斑点颜 色, 不得比对照液所显斑点颜色深。 求 PABA 的限量是多少? 已知: 供试液浓度 Cx=2. 5mg/ml, 对照液浓度 C。=60 题解:

?g /ml,供试液点样体积 VX=10 ? l,对照液 E=5 ? l。

10、 硝苯地平的含量测定方法如下: 精密称取本品 0.402lg, 加无水乙醇 50ml, 微热使溶解, 加高氯酸溶液 50ml、邻二氮菲指示液 3 滴,立即用硫酸铈滴定液(0. 1mol/L)滴定,至近终 点时, 在水浴中加热至 50℃左有, 继续缓缓滴定至橙红色消失, 消耗硫酸铈滴定液(0. 1mol/L) 23. 28ml,另作空白同法测定,消耗硫酸铈滴定液(0. 1mol/L)O. 05ml。 已知:硫酸铈滴定液(0. 1mol/L)的浓度校正因数 F=0.9976;滴定度 T=17. 32mg/ml。 计算:硝苯地平含量。 题解:

11、尼群地平软胶囊(l0mg/粒)的含量测定方法如下:避光操作。取本品 10 粒,置于小烧 杯中,用剪刀剪破囊壳,加无水乙醇少量,振摇使溶解后,将内容物与囊壳全部转移至具塞 锥形瓶中,用无水乙醇反复冲洗剪刀及小烧杯,洗液并入锥形瓶中,将锥形瓶密塞,置 40℃ 水浴中加热 15 分钟,并不断振摇,将内容物移入 l00ml 量瓶中,用无水乙醇反复冲洗囊壳 和锥形瓶,洗液并入量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取 2ml,置 l00ml 量瓶 中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,在 353nm 的波长处测定吸光度为 0.562;精密称取尼群 地平对照品 10. 02mg,置 l00ml 量瓶中,无水乙醇溶解并稀释至刻度,精密量取 l0ml,无 水乙醇稀释至 50ml,同法测定吸光度为 0.576,计算本品含量。 题解:

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12、屁莫地平分散片(20mg/片)的含量测定方法如下:避光操作。取本品 20 片,精密称定 为 3. 9672g,研细,精密称取 0.1022g,置 50ml 量瓶中,加流动相适量,超声处理 15 分钟 使尼莫地平溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,离心 10 分钟(每分钟 3000 转) ,精 密量取上清液 5ml,置 50ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取 l0 ? l 注入液 相色谱仪,尼莫地平峰面积为 428 654;精密称取尼群地平对照品 10. 14mg,置 l00ml 量瓶 中,流动相溶解并稀释至刻度,精密量取 l0ml,流动相稀释至 50ml,同法测定得尼莫地平 峰面积为 436 219,按外标法以峰面积计算本品含量。 题解:

13、取苯巴比妥(C12H12N203=232. 24)财照品用适量溶剂配成 10 ? g/ml 的对照液。另取 50mg 苯巴比妥钠(C12H11 N203Na= 254. 22)供试品溶于水,加酸,用三氯甲烷提取蒸干后,残渣用 适当溶剂配成 l00ml 溶液,取 1ml,稀释至 50ml 作为供试品溶液。在 240nm 波长处测定吸 光度,对照液为 0.431,供试液为 0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量? 题解:

14、取苯巴比妥 0.4045g,加入新制的碳酸钠试液 16ml 使溶解,加丙酮 12ml 与水 90ml,用 硝酸银滴定液(0.1025mol/L)滴定至终点,消耗硝酸银滴定液 16. 88ml,求苯巴比妥的百分 含量?每 1ml 硝酸银滴定液(0.Imol/L)相当于 23. 22mg 的 C12H12N2O2。 题解:

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15、盐酸三氟拉嗪的含量测定:精密称取本品 0.2089g,加无水甲酸 l0ml 与醋酐 40ml 溶解 后,依照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0. 1023mol/L)滴定,消耗高氯酸滴定液 8.46ml, 另取无水甲酸 l0ml 与醋酐 40ml,同法测定,消耗高氯酸滴定液 0.06ml,请计算盐酸三氟拉 嗪的含量。每 1ml 高氯酸滴定液(O. 1mol/L)相当于 24. 02mg 的 C21 H24F3 N3S.2HCI。 题解:

16、盐酸氯丙嗪片的含量测定:取本品(标示量为 25mg/片)10 片,去糖衣后精密称定,重 0. 5130g,研细,称取片粉 0.0206g,置 l00ml 量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)70ml,振摇 使盐酸氯丙嗪溶解,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤渡 5ml,置 lOOml 量瓶 中, 加溶剂稀释至刻度, 摇匀, 于 254nm 波长处测定吸光度为 0.453, 按吸收系数 计算每片的含量。 题解:

E

1% 1cm

? 915

17、硫酸阿托品片(规格:0. 3mg/片)的含量测定对照品溶液的制备:精密称取在 120C 干燥至恒重的硫酸阿托品对照品 25. 2mg,置 25ml 容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇 匀,精密量取 5ml,置 l00ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备:取本品 20 片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于硫酸阿 托品 2. 5mg) ,置 50ml 量瓶中,加水振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸过滤, 收集续滤液,即得。 测定法: 精密量取对照品溶液和供试品溶液各 2ml, 分别置预先精密加入三氯甲烷 l0ml 的分液漏斗中,各加溴甲酚绿 2.0ml,振摇提取两分钟后,静止分层,分取澄清的三氯甲烷 液,在 420nm 波长处分别测定吸光度,计算,即得本品(C17H23NO3)2: .H2S04.H20 相当标示量 的百分含量。 已知:供试品相对照品溶液的吸光度分别为 0. 375 和 0.349 ;供试品取样量为 1. 6905g;20 片总重 3.9728g。

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18、ChP2010 硫酸阿托品含量测定:取本品约 0.Sg,精密称定,加冰醋酸与醋酐各 10ml 溶 解后,加结晶紫指示液 1—2 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显纯蓝色,并将滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 Iml 高 氯 酸 滴 定 液 (0.1mol/L) 相 当 于 69. 48mg 的 ( C17H23N03)2.H2S04.H20。已知:取样量为 0. 5009g,高氯酸滴定液浓度 C=0.1028mol/L,滴 定度 T=69. 48mg/ml; 题解:

V空 =0. 04ml; V样 V=7. 05ml。

19:维生素 A 醋酸酯胶丸的含量测定:取内容物形,加环己烷溶解并稀释至 l0ml,摇匀。 精密量取 0.1ml,再加环己烷稀释至 l0ml,使其浓度为 9~15IU/ml。 已知内容物平均重量 W 为 80. 0mg,其每丸标示量为 3000IU。 求:取样量(形)的范围(g)。 题解:

20、地塞米松磷酸钠中游离磷酸盐的检查:精密称取本品 20mg,置 25ml 量瓶中,加水 15ml 使溶解; 另取标准磷酸盐溶液[精密称取经 105℃干燥 2 小时的磷酸二氢钾 0.35g, 置 1000ml 量瓶中,加硫酸溶液(3→l0)l0ml 与水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀;临用时再稀释 10 倍]4. 0ml,置于另一个 25ml 量瓶中,加水 11ml;各精密加钼酸铵硫酸试液 2. 5ml 与 l 一 氨基一 2 一萘酚-4-磺酸溶液 1ml,加水至刻度,摇匀,在 20℃放置 30~ 50 分钟,在 740nm 的波长处测定吸光度。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。计算其杂质限量。 解题:

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21、氢化可的松软膏(规榕:l0g:l00mg)的含量测定。 对照品溶液的制备:精密称取氢化可的松对照品 20mg,置 l00ml 量瓶中,加无水乙醇适 量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备:精密称取样品 2. 0134g,置烧杯中,加无水乙醇约 30ml,在水浴上 加热使溶解,再置冰水中冷却,滤过,滤液置 l00ml 量瓶中,如此提取 3 次,滤液并人量瓶 中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法:精密量取对照品溶液与供试品溶液各 1ml,分别置于干燥的具塞试管中,各精 密加无水乙醇 9ml 与氯化三苯四氮唑试液 1ml, 摇匀, 各精密加入氢氧化四甲基铵试液 1ml, 摇匀,在 25℃的暗处放置 40 ~45 分钟,在 485nm 的波长处分别测定吸光度。 测得:供试品溶液的吸光度为 0. 513;对照品溶液的吸光度为 0.525。 计算:氢化可的松软膏的标示量%。 题解:

22、盐酸左氧氟沙星胶囊含量测定:取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相 当于左氧氟沙星 40mg) ,置 l00ml 星瓶中,加 0.1mol/L 盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀, 滤过。精密量取续滤液 10ml,置 l00ml 量瓶中,用 0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,摇匀, 精密量取 20 ? l 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取左氧氟沙星对照品适量,同法测定, 按外标法以峰面积计算,即得。已知盐酸左氧氟沙星胶囊的规格为 0. 1g;平均装量为 0. 1889g;称取内容物质量 0.0988g。若对照品溶液的浓度为 40

? g/ml,供试品溶液与对照

品溶液的峰面积分别为:1467 和 1165,求其标示量的百分含量。 题解:

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23、精密称取磺胺异嚼唑 0.5000g,加二甲基甲酰胺适量使溶解,加偶氮紫指示液 3 滴,用 甲醇钠滴定液(0. 1mol/L)漓定至终点,结果消耗滴定液 18.65 ml,空白试验消耗 0. 09ml。 求磺胺异嗯唑的含量。每 1ml 甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于 26. 73mg 的 C11H13N3O3S 题解:

28.采用紫外分光光度法测定片剂含量:精密称取片剂 10 片,重量为 3.5622g,研细。取上 述片粉适量,精密称定重量为 0. 0433g,置 250ml 量瓶中,加规定溶剂使溶解并稀释至刻 度,摇匀,滤过,精密量取续滤液 5ml,置 l00ml 量瓶中,加规定溶剂稀释至刻度,摇匀, 在 257nm 波长处测定溶液的吸光度为 0.485。 已知:药物吸收系数( )为 715,片剂标示量为每片 0.30g。 计算:片剂含量为标示量的百分数。

29. 取标示量为 0.Sg/片的阿司匹林片剂 10 片,称定重量为 5.7683g,研细后,精密称取 片粉 0. 3577g,采用两步滴定法测定。 已知:终点时消耗硫酸滴定液(0. 05020mol/L) 22. 94ml,空白试验消耗该硫酸滴定液 39. 85ml。每 1ml 硫酸滴定液(0. 05mol/L)相当于 1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L),相当于 18. 02mg 的阿司匹林。 试求:阿司匹林片标示量%。

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30.异烟肼片的含量测定,取标示量为 l00mg 的本品 20 片,总重量为 2.2680g,研细, 称取片粉 0. 2887g.置 l00ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续 滤 液 25ml,用溴酸钾滴定液(0.01733mol/L)滴定,消耗 17. 92ml。每 1ml 溴酸钾滴定液 (0. 01667mol/L)相当于 3.429mg 的异烟肼,求其含量占标示量的百分率%。

设计题 1、今有三瓶药物分别为苯巴比妥(A)、司可巴比妥钠(B)和硫喷妥钠(C),但瓶上标签脱落, 请采用适当的化学方法将三者区分开。 答:取上述三种药物适量,加氢氧化钠试液和硫酸铅试液,出现白色沉淀;加热后,沉淀变 为黑色者为硫喷妥钠(C ) ;另取剩余两种药物,加水 10ml 溶解后,加碘试液,所显棕黄色 在 5 分钟内消失者为司可巴比妥那(B) 。则另一瓶药物为苯巴比妥(A) 。

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