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亚硫酸钠酸碱滴定法测定人造板及制品中甲醛释放量

理化检验- 化学分册

PT CA( PART B: CH EM. ANAL. )

2006 年 第 42 卷 6

知识与经验

亚硫酸钠酸碱滴定法测定人造板 及制品中甲醛释放量
徐建平 1 , 黄爱娟2 , 浦晓云1 , 何
( 1. 无锡市产品质量监督检验 所, 无锡 214101; 中图分类号: O657. 31 文献标识码: B

莉1

2. 江苏省无锡质量技术监 督局, 无锡 214031) 文章编号: 100124020( 2006) 06 20479202

随着室内装修的普及, 近年来我国的甲醛污染 日趋严重, 用作室内装饰的各种人造板材及其制品、 木家具等均含有甲醛成分并会逐 渐向周围环境 释 放。甲醛是一种无色易溶的刺激性气体 [ 1] , 可经吸 入、 食入、 经皮吸收侵入人体。现代科学研究表明, 甲醛对人们的身体健康构成很大的危害。因此, 国 家发布了多项标准 对各类人造板材及其制品、 木家具的甲醛释放量作了严格的限量规定。 GB/ T 17657- 1999 提供了人造板及其制品中 穿孔萃取法甲醛释放量的测定方法 , 此标准方法 中用穿孔萃取法将物料中的甲醛萃取分离并最终溶 解于水相中, 根据水溶液中甲醛浓度的高低, 分别用 碘量法或乙酰丙酮光度法测定甲醛的含量。 但碘量法测定甲醛释放量较费时, 滴定一个样 品的两个平行试液约需 45 min, 不能满足日常检测 大批试样 的 要 求。经 试 验 用 亚 硫酸 钠 酸 碱 滴 定 法
[ 6~ 8] [ 5] [ 2~ 4]

于 500 mL 锥形瓶中, 加入 126 g # L - 1 亚硫酸 钠溶液 10 mL 及 1 g # L- 1 百里香酚酞指示剂 3 滴, 用 0. 010 0 mol # L- 1 ( c) 硫酸标准滴定溶液中和至 蓝 色 刚 刚 消 失。加 入 穿 孔 萃 取 所 得 甲 醛 溶 液 100 mL( V2 ) , 用 0. 010 0 mol # L- 1 ( c) 硫酸标准滴 定溶液滴定至蓝色刚刚消失为终点, 记下硫酸标准 滴定溶液滴定量 V1 ( mL) 。同时, 量取 100 mL 去离 子水代替萃取水溶液按同法进行空白试验, 并记下 0 010 0 mol # L 1
1

( c) 硫 酸 标 准 溶 液 滴 定 量
- 1

V0 ( mL) 。每种萃取水溶 液需滴定两 次, 平行 测定 结果所用的 0. 010 0 mol # L 硫酸标准溶液滴定量 相差不得超过 0. 12 mL, 否则需重新吸样滴定。 甲醛释放量 E( mg/ 100 g) 按式( 1) 计算:
E= ( V1 - V0 ) c( 100+ H ) @ 30. 03 @ 2 000 m0 # V2 ( 1)

计算两次结果的平均值。

代替碘量法可达到操作较简便、 快速的目的。

2
2. 1

结果与讨论
亚硫酸钠法测定甲醛的原理 甲醛能与过量的中性 亚硫酸钠溶液 起加成反

1
1. 1

试验部分
试剂
- 1

百里香酚酞指示剂: 1 g # L 酞溶于 100 mL 无水乙醇中。 亚硫酸钠溶液: 126 g # L
- 1

, 0. 1 g 百里香酚
1

应, 生成甲醛合亚硫酸钠和氢氧化钠, 以百里香酚酞 作指示剂, 用硫酸标准滴定溶液滴定释出的氢氧化 钠, 从而求得甲醛的含量。反应式如下:
HCH O+ Na2 SO3 + H 2 O y H 2 C( OH) SO3 Na + NaOH 2NaOH + H 2 SO4 y Na2 SO4 + H 2 O

硫酸标准滴定溶液: 0. 010 0 mol # L 试剂为分析纯, 水为去离子水。 1. 2 操作方法

待测样品的甲醛含量 X 是测定所取样品的质 量 m、 硫酸标准滴定溶液的浓度 c、 硫酸标准滴定溶 液消耗量 V 的函数。其数学模型为 X = f ( m, c, V) ( 2)

对试件含水率 H 的测定及试件中甲醛的穿孔 萃取操作分 别按 GB/ T 17657- 1999 国 家标准 中 4 11. 5. 3 及 4. 11. 5. 4 条进行, 用于萃取试验的试 1 件质量为 m0 。
收稿日期: 2005 210211

已经通过穿孔萃取把游离甲醛从待测板材中全 部分离出来, 萃取液是甲醛水溶液, 其中不存在干扰 酸碱滴定的物质, 用酸碱滴定代替碘量法氧化还原滴 定来测定穿孔萃取后的甲醛溶液的浓度是可行的。
# 479 #

理化检验- 化学分册

徐建平等: 亚硫酸钠酸碱滴定法测定人造板及制品中甲醛释放量

2. 2

亚硫酸钠法与碘量法测定结果的比较 亚硫酸钠法酸碱滴定反应过程快, 几乎瞬间即

30, 而碘量法 2 h 仅能滴定 6~ 8 份萃取液, 亚硫酸 钠酸碱滴定法的工作效率是碘量法的 4~ 5 倍。 对 10 个甲醛释放量不同的中密度纤维板、 高密 度纤维板、 刨花板、 定向刨花板等人造板材样品用亚 硫酸钠法与碘量法分别测定其甲醛释放量( 穿孔萃 取法) , 结果见表 1。

可完成。试验表明, 用亚硫酸钠酸碱滴定法分析 1 个样品的两个平行试液测定时间不到 10 min, 在进 行大批样品的甲醛含量检测时, 亚硫酸钠酸碱滴定 法更显示出其优越性, 2 h 可滴定萃取液的份数 \

表 1 甲醛释放量测定结果的比较( n= 6)
Tab. 1 Compar ison of anal yt . r esult s of for maldehyde rel eased 亚硫酸钠法酸碱滴定 碘量法氧化还原滴定 Acidb as e tit rat ion R edox tit rat ion 样号 Sam ple 测定值 测定值 R SD RSD No. Am of H CHO foun d ct Amct of H CH O found (%) (%) ( mg/ 100 g) ( mg/ 100 g) 6 7 8 9 10 32. 0 35. 0 37. 0 38. 0 42. 7 3. 1 2. 9 2. 7 2. 6 1. 4 31. 3 34. 7 36. 7 38. 3 42. 3 4. 9 1. 7 3. 1 1. 5 1. 4 亚硫酸钠法酸碱滴定 碘量法氧化还原滴定 A cidbase t it rat ion R edox t it rat ion 样号 Sample 测定值 测定值 R SD RSD No. Am t of H CH O found c Amct of HCH O found (%) (% ) ( mg/ 100 g) ( m g/ 100 g) 1 2 3 4 5 15. 0 20. 7 23. 3 28. 3 30. 0 6. 7 7. 4 6. 5 5. 4 6. 7 14. 7 20. 3 23. 7 28. 7 30. 3 7. 9 7. 5 6. 5 5. 3 5. 0

参考文献:
[ 1] [ 2] [ 3] 周国泰主编. 危险化 学品安 全技 术全 书[ M] . 北京: 化 学工业出版社, 1997. 7. GB 18580- 2001, 室 内装饰 装修材 料 品中甲醛释放限量[ S] . GB 18584- 2001, 室 内装饰 装修材 料 物质限量[ S] . 木 家具中 有害 人 造板及 其制

[ 4] [ 5] [ 6] [ 7] [ 8]

GB/ T 9846. 1~ 9846. 8- 2004, 胶合板[ S] . GB/ T 17657- 1999, 人造板及饰面 人造板理化 性能试 验方法[ S] . GB/ T 9009- 1998, 工业甲醛溶液[ S] . GB/ T 685- 1993, 化学试剂 甲醛溶液[ S] . 华东化工 学院分析 化学教 研组, 成都科 学技术 大学分 析化学教研组. 分析化学. 第 二版[ M ] . 北京: 人民教育 出版社, 1982. 10.

( 上接第 478 页) 限分别为 0. 007 2, 0. 002 5, 0. 017, 0. 013 mg # L- 1 。 2. 3 回收率与精密度试验 于样品溶液中加入适量的铁、 镁、 钙、 锌标准液,

表3

样品测定结果( Q/ mg# g- 1 , n= 6)
Anal yt . r esult s of t he sampl es 元素测得量 Am t of elem ent foun d c Fe 0. 33 0. 37 0. 33 0. 45 Zn 0. 033 0. 010 0. 048 0. 070 Ca 5. 5 5. 9 1. 8 2. 3 Mg 2. 8 3. 6 1. 6 1. 7

Tab. 3 样品 Sample 菊花 金盏菊 康乃馨 红玫瑰

测定各元素的平均回收率, 并计算相对标准偏差, 结 果见表 2。
表2
测得量 Val ues foun d ( m/ Lg) 13. 0 1. 3 222 113

回收率和精密度试验结果( n= 6)
Recovery test and preci sion t est 标准加入量 Am of ct st d added ( m/ Lg) 19. 0 3. 0 126 51. 2 测得总量 回收率 Tot al amct R ecovery found (%) ( m/ Lg) 31. 5 4. 4 345 165 97. 4 103. 3 97. 7 102. 0 RSD (%) 3. 2 4. 9 4. 7 5. 1

Tab. 2 元素 Elem ent Fe Zn Ca Mg

参考文献:
[ 1] [ 2] 黄国清, 彭珊珊. 食 用花卉中铁含量及其形态 分析[ J] . 光谱学与 光谱分析, 2003, 23( 1) : 75~ 77. 彭珊 珊, 黄国清, 单 斌. 食 用花卉 中微量 元素铁、 锌的 蛋白质结合态分布[ J] . 光谱实 验室, 2002, 19( 2) : 332 ~ 333. [ 3] 袁庆华, 张惠秦. 天然花 粉中钾、 钙、 FAAS 的测 钠、 镁 定[ J] . 光谱学 与光谱分析, 1995, 10( 5) : 73~ 75. [ 4] 马 戈. 火 焰原 子 吸收 光 谱法 连 续 测定 蘑 菇中 钙、 镁 [ J] . 理化检验2化学分册, 2002, 38( 7) : 328.

2. 4

样品测定 按试验方法测定样品中铁、 镁、 钙、 锌含量, 分析

结果见表 3。
# 480 #


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