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亚硫酸钠酸碱滴定法测定人造板及制品中甲醛释放量_图文

理化检验- 化学分册

PT CA( PART B: CH EM. ANAL. )

2006 年 第 42 卷 6

知识与经验
亚硫酸钠酸碱滴定法测定人造板 及制品中甲醛释放量

徐建平1 , 黄爱娟2 , 浦晓云1 , 何 莉1
( 1. 无锡市产品质量监督检验 所, 无锡 214101; 2. 江苏省无锡质量技术监 督局, 无锡 214031)

中图分类号: O657. 31

文献标识码: B

文章编号: 100124020( 2006) 0620479202

随着室内装修的普及, 近年来我国的甲醛污染 日趋严重, 用作室内装饰的各种人造板材及其制品、 木家具等均含有甲醛成分并会逐 渐向周围环境 释 放。甲醛是一种无色易溶的刺激性气体[ 1] , 可经吸 入、食入、经皮吸收侵入人体。现代科学研究表明, 甲醛对人们的身体健康构成很大的危害。因此, 国 家发布了多项标准[ 2~ 4] 对各类人造板材及其制品、 木家具的甲醛释放量作了严格的限量规定。
GB/ T 17657- 1999 提供了人造板及其制品中 穿孔萃取法甲醛释放量的测定方法[ 5] , 此标准方法 中用穿孔萃取法将物料中的甲醛萃取分离并最终溶 解于水相中, 根据水溶液中甲醛浓度的高低, 分别用 碘量法或乙酰丙酮光度法测定甲醛的含量。
但碘量法测定甲醛释放量较费时, 滴定一个样 品的两个平行试液约需 45 min, 不能满足日常检测 大批试样 的 要 求。经 试 验 用 亚 硫酸 钠 酸 碱 滴 定 法[ 6~ 8] 代替碘量法可达到操作较简便、快速的目的。
1 试验部分
1. 1 试剂 百里香酚酞指示剂: 1 g # L- 1 , 0. 1 g 百里香酚
酞溶于 100 mL 无水乙醇中。 硫酸标准滴定溶液: 0. 010 0 mol # L- 1 亚硫酸钠溶液: 126 g # L- 1 试剂为分析纯, 水为去离子水。
1. 2 操作方法 对试件含水率 H 的测定及试件中甲醛的穿孔
萃取操作分 别按 GB/ T 17657- 1999 国 家标准 中 41 11. 5. 3 及 4. 11. 5. 4 条进行, 用于萃取试验的试 件质量为 m0 。
收稿日期: 2005210211

于 500 mL 锥形瓶中, 加入 126 g # L- 1 亚硫酸

钠溶液 10 mL 及 1 g # L- 1 百里香酚酞指示剂 3 滴,

用 0. 010 0 mol # L- 1 ( c) 硫酸标准滴定溶液中和至

蓝色刚刚 消失。加 入穿 孔萃取 所得 甲醛 溶液

100 mL( V2 ) , 用 0. 010 0 mol # L- 1 ( c) 硫酸标准滴

定溶液滴定至蓝色刚刚消失为终点, 记下硫酸标准

滴定溶液滴定量 V1( mL) 。同时, 量取 100 mL 去离

子水代替萃取水溶液按同法进行空白试验, 并记下

01 010 0 mol # L- 1 ( c) 硫 酸 标 准 溶 液 滴 定 量

V0 ( mL) 。每种萃取水溶 液需滴定两 次, 平行 测定 结果所用的 0. 010 0 mol # L- 1硫酸标准溶液滴定量

相差不得超过 0. 12 mL, 否则需重新吸样滴定。

甲醛释放量 E( mg/ 100 g) 按式( 1) 计算:

E=

( V1 -

V0 ) c( 100+ H ) @ 30. 03 @ 2 000 m0 # V2

(1)

计算两次结果的平均值。

2 结果与讨论

2. 1 亚硫酸钠法测定甲醛的原理

甲醛能与过量的中性 亚硫酸钠溶液 起加成反

应, 生成甲醛合亚硫酸钠和氢氧化钠, 以百里香酚酞

作指示剂, 用硫酸标准滴定溶液滴定释出的氢氧化

钠, 从而求得甲醛的含量。反应式如下:

HCH O+ Na2 SO3 + H 2 O y H2 C( OH) SO3 Na + NaOH 2NaOH + H2 SO4 y Na2 SO4 + H 2 O
待测样品的甲醛含量 X 是测定所取样品的质

量 m、硫酸标准滴定溶液的浓度 c、硫酸标准滴定溶

液消耗量 V 的函数。其数学模型为

X = f ( m, c, V)

( 2)

已经通过穿孔萃取把游离甲醛从待测板材中全

部分离出来, 萃取液是甲醛水溶液, 其中不存在干扰

酸碱滴定的物质, 用酸碱滴定代替碘量法氧化还原滴

定来测定穿孔萃取后的甲醛溶液的浓度是可行的。

# 479 #

理化检验- 化学分册

徐建平等: 亚硫酸钠酸碱滴定法测定人造板及制品中甲醛释放量

2. 2 亚硫酸钠法与碘量法测定结果的比较 亚硫酸钠法酸碱滴定反应过程快, 几乎瞬间即
可完成。试验表明, 用亚硫酸钠酸碱滴定法分析 1 个样品的两个平行试液测定时间不到 10 min, 在进 行大批样品的甲醛含量检测时, 亚硫酸钠酸碱滴定 法更显示出其优越性, 2 h 可滴定萃取液的份数 \

30, 而碘量法 2 h 仅能滴定 6~ 8 份萃取液, 亚硫酸 钠酸碱滴定法的工作效率是碘量法的 4~ 5 倍。
对 10 个甲醛释放量不同的中密度纤维板、高密 度纤维板、刨花板、定向刨花板等人造板材样品用亚 硫酸钠法与碘量法分别测定其甲醛释放量( 穿孔萃 取法) , 结果见表 1。

表 1 甲醛释放量测定结果的比较( n= 6)

Tab. 1 Compar ison of anal yt . r esult s of for maldehyde rel eased

亚硫酸钠法酸碱滴定

碘量法氧化还原滴定

样号

A cidbase t it rat ion

R edox t it rat ion

Sa mple

测定值

No. Amc t of H CH O found

R SD (%)

测定值 Amct of HCH O found

RS D (% )

( mg/ 100 g)

( m g/ 100 g)

亚硫酸钠法酸碱滴定

样号

Acidb as e tit rat ion

Sam ple

测定值

No. Amct of H CHO foun d

R SD (%)

( mg/ 100 g)

碘量法氧化还原滴定 R edox tit rat ion

测定值 Amct of H CH O found

RSD (%)

( mg/ 100 g)

1

15. 0

6. 7

14. 7

7. 9

6

32. 0

3. 1

31. 3

4. 9

2

20. 7

7. 4

20. 3

7. 5

7

35. 0

2. 9

34. 7

1. 7

3

23. 3

6. 5

23. 7

6. 5

8

37. 0

2. 7

36. 7

3. 1

4

28. 3

5. 4

28. 7

5. 3

9

38. 0

2. 6

38. 3

1. 5

5

30. 0

6. 7

30. 3

5. 0

10

42. 7

1. 4

42. 3

1. 4

参考文献:
[ 1] 周国泰主编. 危险化 学品安 全技 术全 书[ M] . 北京: 化 学工业出版社, 1997. 7.
[ 2] GB 18580- 2001, 室 内装饰 装修材 料 人 造板及 其制 品中甲醛释放限量[ S] .
[ 3] GB 18584- 2001, 室 内装饰 装修材 料 木 家具中 有害 物质限量[ S] .

[ 4] GB/ T 9846. 1~ 9846. 8- 2004, 胶合板[ S] . [ 5] GB/ T 17657- 1999, 人造板及饰面 人造板理化 性能试
验方法[ S] . [ 6] GB/ T 9009- 1998, 工业甲醛溶液[ S] . [ 7] GB/ T 685- 1993, 化学试剂 甲醛溶液[ S] . [8] 华东化工 学院分析 化学教 研组, 成都科 学技术 大学分
析化学教研组. 分析化学. 第 二版[M ]. 北京: 人民教育 出版社, 1982. 10.

( 上接第 478 页) 限分别为 0. 007 2, 0. 002 5, 0. 017, 0. 013 mg # L- 1 。 2. 3 回收率与精密度试验
于样品溶液中加入适量的铁、钙、镁、锌标准液, 测定各元素的平均回收率, 并计算相对标准偏差, 结 果见表 2。

元素 Elem ent
Fe Zn Ca Mg

表 2 回收率和精密度试验结果( n= 6) Tab. 2 Recovery test and preci sion t est

测得量
Val ues foun d ( m/ Lg)

标准加入量
Amct of st d added ( m/ Lg)

测得总量
Tot al amct found
( m/ Lg)

回收率 R ecovery
(%)

RSD (%)

13. 0

19. 0

31. 5

97. 4 3. 2

1. 3

3. 0

4. 4 103. 3 4. 9

222

126

345

97. 7 4. 7

113

51. 2

165

102. 0 5. 1

2. 4 样品测定 按试验方法测定样品中铁、钙、镁、锌含量, 分析
结果见表 3。
# 480 #

表 3 样品测定结果( Q/ mg# g- 1 , n= 6)

Tab. 3 Anal yt . r esult s of t he sampl es

样品 Sa mple

元素测得量 Amc t of elem ent foun d

Fe

Zn

Ca

Mg

菊花

0. 33

0. 033

5. 5

2. 8

金盏菊

0. 37

0. 010

5. 9

3. 6

康乃馨

0. 33

0. 048

1. 8

1. 6

红玫瑰

0. 45

0. 070

2. 3

1. 7

参考文献:
[ 1] 黄国清, 彭珊珊. 食 用花卉中铁含量及其形态 分析[ J] . 光谱学与 光谱分析, 2003, 23( 1) : 75~ 77.
[ 2] 彭珊 珊, 黄国清, 单 斌. 食 用花卉 中微量 元素铁、锌的 蛋白质结合态分布[ J] . 光谱实 验室, 2002, 19( 2) : 332 ~ 333.
[ 3] 袁庆华, 张惠秦. 天然花 粉中钾、钠、钙、镁 FAAS 的测 定[ J] . 光谱学 与光谱分析, 1995, 10( 5) : 73~ 75.
[ 4] 马 戈. 火 焰原 子 吸收 光 谱法 连 续 测定 蘑 菇中 钙、镁 [ J] . 理化检验2化学分册, 2002, 38( 7) : 328.


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