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X射线管辐射谱线分析

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第 l卷 7

第2 期 

1     年 6 月   9 9 7

学 CA  ACTA  矿NERAL0GI 报  N I MI 物 SI CA 

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沈今川  
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梁 军。  
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1 ( . 武汪工业大学 新材料研究所 2 中国地质大学测试 中心 .(

武 汉 4 07) 30 4  



要 

经 Ni 波片过滤的 Cu 滤 Ka射线 . 并非为真正的单色 X射线 , 其中含部分 白色 X射 

线 和非 Cu t Kc特征谱线 ,用石英分 析晶体 (0 )衍射 面同将混入 C Ka射线 中的各种波 长的谱 线  11 u
分 离开 中合有铁 、钴 、镥四种元素 的 K 系列谱 射 .并测定其波长 的范围 .确定在 CuKa射线CuKa( 、锦)无法解释 的弱 衍射线却是 由铁线  和钨 的 L系列谱线 。发现 在 X射线 粉末图谱 中用 或 K口 、   线  征谱线混入 引起的。 镍等 元素的特   ■ 管  调  特线 7 征  』 谱     I   辐  x  峰难 以解释 。如石 英粉 末试 样 ,测得   在矿 物 如 射  射 峰 :42 8 ( 9 ,37 9 ( ) . 4 () .4 (0 ) .0 () . 3  下一 组 衍 . 5 1 ) .0 2 ,34 4 1 ,33 5 10 ,3 1 9 1 ,2 96

() . 6 2 , . 5 7 , .8 6 1 ,2 60( ) 2 4 8( ) 2 2 3( )… 。很显然 , 强度小于 2 的衍射峰不易解释。通常  采用在强衍射峰前面寻找其 K 峰 , p 计算后确定 d值为 37 9 为C K 峰 , .0 者 u p 但仍有部分弱衍 

线  分  如果待测样品为非常纯的单一物相 , 此时多余的弱衍射线常被解释为 由类质同象替换、 结  构有序化、晶体结构对称降低或新变种等原因引起的}如果样品不是单一纯的化合物 ,则很  析 
射 线 无法 解释 。  

自然地被解释为由别的物相混入而引起的。残余衍射峰量少峰低 ,峰形不对称或峰与背景不  易区分,对其鉴定往往 比较 困难 ,一般需要化大量时间和精力去查对标准图谱 ,并且常常只  能查 到一 些可 能 的近 似 物相 }有时 则毫 无结 果 ,只好 作 为遗 留问题 处理 。物 质的 各种 物理化 

学特性不仅与主要组分有关 ,其次要组分 同样也起了重要作用,因此正确鉴定残余衍射峰是  非常重要的。 作者经过大量的实验发现 , x射线粉末图谱鉴定中只考虑样品的因素是不够  在
的,因仪器设备和测试过程同样也会影响测试的结果 ,如块状试样用胶泥牯结 , 很容易混入  胶泥的谱线。本文主要就仪器设备本身对 x射线粉末图谱的影响进行讨论。  

1 实验过程 
为了重点考察仪 器设备对测试结果的影响 , 应尽可能消除其它因素干扰 , 如样品纯度 、 样  品研究程度和标准谱线精度等 。 作者选择研究程度很高 、 无色透明的天然水晶 ( 石英晶体 ) 作  为试样。将石英单晶体的 {O 1 ll )单形的菱面体面作 为样品的衍射平面 ,直接插入由 日 本理  学电机株式会社生产的 D m x I / a —  B型 x射线粉晶衍射仅样品座上,实验方法采用单晶试样 

l   1 ̄ 4 5  1 9 年 9 鼹N 0 74 9f i 月收稿

19 年 2 96 月改回 

第一怍者简介

宓 锦控



16 年 生 博士 后 94

矿物学专 业 

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第2 期 

宓锦校等 ;x射蠛管辐射谱 线分 析 

15 6 

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报 

19 9 7年 

作粉末法衍射, 即采用 2 联合扫描 。   实验条件如下 : u ( C 靶 丹东仪器 厂生产) 3k / 0 A、 、0 V 3m   扫 描 速 度 4/ i,发散狭 缝 ( )1,接 收 狭缝 ( )0 3 m,实验 结果 列于表 1 0角扫  。r n a Ds 。 Rs .r a 。2 描 范围为 3~15, 。 2  从理论上讲只应出现 (0 ) 2 2、(0 )这样三个强衍射峰,但结果  1 1、(0 ) 3 3 出人意 料 ,除 了这 三 个强 峰 之外 ,还 有几 十 个其 他 杂峰 。  

2 实验 数据 分析 
由 x射线管 的阴极射出的 x射线是混合型的 , 其中有特征 X射线 K 和 K , a p 此外还有连  续 x射线 。 在结构分析中, 只有 K a线是有用的, 因此需要 用滤波 片法或单色仪法将 K 口线及  白色 x 射线 减弱 到最 小 的程 度 而使 K a突 出。 实验表 明 , 用 石墨单 色仪 要 比采 用滤 波 片法使  使
Ka射线 的强 度减 少 更 多 , 因此 为 了获得 较大 的衍 射强 度 , 使用封 闭式 x 射线 管 的用 户通 常采  用 滤波 片法 对 x 射 线进 行单 色 化处 理 。  

晶体 中的原子在三维空间作周期性排列 , 其原子问距 与 x射线的波长相 当, 因此 当 X射  线入射晶体时能发生衍射现象。它符合布拉格方程 :  
2 i O n, dsn = )   () 1 

其中 n 为整数 , 可为 1 2 ……{称为衍射 的级次 根据公式 () , ,3 1 ,如 已知波长 ^ ,可求得  原子间的面网间距 d值 }反之已知面网间距 d值 ,可反过来求得波长 值 。   巴克拉0研 究发现 :每一种元素都可以发射 出自己固有的 x射线 ,称为标识辐射 。标识    光谱具有以下特点:周期表上各种元索的谱线形成有规律的排列 , 并可分为 K、 、M、 等  L N 若干个谱线 } 对一给定元索 , 各谱线的波长大小顺序为 K <L <M<N… 各种元素的同名谱  系 ( 如同为 K系)的激发 电势和 同名标识谱线的波长 ( K ,,只随其原子序数大小发生变  如 a) 化,而与管流管压变 化无关  原子序数越大 ,则同名谱线的波长越短,反之亦然。表 2中列  出了部分元素的标识谱线波长 。  
衰2 ’ 常用 x射钱 靶的波长。 ( 簟位 :×l一a   0t m)
Ta e 2 bl  .X—a   v ln t  o o mo  a g t (× 1  。 ) r ywa ** g h frc m n tr e* 0 m  

注t ①据理 学电机株式 会社 < x射线衍射仪 的概论'( 器说明书 ) 仪  

实验求得石英的 (0 ) 1 1 三级衍射 2 角为:0 =8 .7 ,  =8. 4,   2. 74。 2 1 7 7。 由公式 () 1 得  s   i n
(74 / ) =15 05 ,2 zi (77 / )一 15 43 ,求得 石英 (0 )面网 的 d值平均 值  8?72 . 4  1 d s 8 .4 2 n .4 3 11

为 33 2 5 。 . 4  5 实验采用的是单 晶样品进行粉末法衍射 , 5 石英晶体只有一种空间取向, 也就是说 

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第 2期 

宓 锦 校 等 tX 射 线 臂 辐 射 谱 线 分 析   

17 6 

表1 中所列的 5 条衍射线只应有一个共同的 d值。已知 d值和 2 角 , 1 口 从公式 ()很容易求出 1   波长 ,则有 n =2 s 8 .8 1 s (82 ,从 5 个 2 角可推引出 5 套 “ 值。 A d i =6651 ? i 2/ ) n n 1 口 1  
标 识 x 射线 的波 长与 x 射线管 的管 压 无关 , X射 线最 短 波长 却与 其 电压有 关 , 关系  但 其 式 为【    :
《 h /V一 1 . 4 V = ce 23/  () 2 

其 中 y 为 电压 , 单位 为干伏 。 本文 实验 采用 的管压为 3k 则可求得 ^ =瞳4 1 0 m。 0 V, - 1 ×1 。 从 

表1 可知,第一条衍射线的 “ 为 10 79 . 2  ,依据最短波长值可以确定  只有两种可能性 。 一1     或2 。当 =1时 , 一10 79 0 m,与 w L   .2  ×1 。  的波长相 同 { 若设 =2 一0 539 ×1 。 , . 1 5 0  
m 与 其最接近 的谱线 为 P K, O 502 ) a 9 . 1 1 。通过 系统计算后发 现 ,从 第一条衍 射线至 第七条衍   (

射线, 若设 都为 1 , 时 则这七根谱线均属于钨的 L系列谱线, 若设 一2 3 则在数值上相  或 , 近 的谱线分属 于各种 不同的 元素 ,很容 易排除后者 的可能性 。因 X射 线管的 阴极灯 丝 为钨 丝材 
料 , 丝发射 电子 的同时 , 钨 也会污染 阳极靶 面而 发射 出钨的特 征谱线 ,由此可见 上述第一种 解释 

是合理的  用以上同样的方法,排列组合出所有可能的  值,依据谱线配套出现的特点,即如  有 K 射线出现, P 则必须要有比其强度更大的 K 射线出现, a 排除不合理的 值井求出所有衍射 
线 的波长 ,列于 表 1中 。这 些特征 谱线分属 于 c 、F 、c 、Ni r 五种元 素的 K 系列 谱线  u e o 、c 这

和 w 的 L系列谱线 。实验测得的谱线波长与理论值非常接近,如第 5 根谱线实测值与理论值  1 仅差 00 00 ,说 明实验结 果是 完全可信 的 。作者 还用人造石 懵子石单 晶切片和外 延法生 长的  . 0 4 超导薄膜进行对 比研究,获得同样类似结果 ,在此不作详细介绍。  

3 结
线。  

论 

()在铜靶 X射线辐射中, 1 发现有铁、 、 、 钴 镍 铬四种元素的 K系列谱线和钨的 L系列谱 
( )用 石英 单 晶体 (0 )衍射 面 网将 F 、 o 2 11 e C 、Ni r和 w 的各种 波 长的 谱线 从有 用 的  、C C Ka( 滤 波片 ) 分离 开 , u Ni 中 测得 其 强 度顺 序 为 F > Ni W>C >C ; 中 F Ka的强 度高  e > r o 其 e 达 4  ( /c=O 4 ) O   /  .0 ,Nia的相 对强 度 为 1  ,w 、C 、C K O r o的强 度< 3 。    

()钨的谱线与阴极灯丝有关 f 、c 、Ni c 的谱线虽不排除与靶面材料相关的可  3   0 和 r 能性 ,但其组成与铁、镍等合金的成分类似 ,它可能与靶的外壳或仪器的合金材料有关  () 4 在石英粉末 x射线衍射图谱中 , e N 等谱线的衍射强度小于 1 ~2 , F、 i     远远低于  用 单 晶石 英测 得 的强 度 。  
( )当矿 物择 优取 向时其 衍 射作 用类 似石英 分 光 晶体 ,故在 片状 粉 末样 品 x 射 线衍射 中  5

会 明显 出现 F 、N 等元素的掺杂特征谱线 的衍射峰 , e i 在矿物鉴定时应着重注意。   综上所述 , 仪器设备是影响测试结果的重要因素之一, 当遇到难于解释的弱衍射峰时, 应  作全面的分析 。需要指出的是 ,不同仪器设备 , 混入特征 X射线中的杂谱线的成分和含量各  不相 同,上述结论仅供类 似设备的用户参考 。   在论文准备过程中得到了张德和汤 中道等同志的帮助 ,在此表示衷心感谢 。  

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报 

I9 盎  97







献 

1 谢忠博 .荨 . x射线光谱分析,北京  科学 出版 杜 ,1 8, 】 92  
2 彭 志忠 . x 射 线 分 析 筒 啊教 程 . 北京 ,地 质 出版 杜 ,1 8 . 3  92 0

A  TUDY  S 0N  TH E  CHARACTERI TI LI s C  NES 0F  RAY    X. TUBE  RADI n 0N  A 
M i ix a     n io J Se h n ̄n h a   cun La g J n in  u  

1 ( uM n Unv riy o  c noo ytW u a - W   ie st   fTe h l g   h n?4 0 7   3 0 0) 2 ( i aUn v r iyo . Ch n   i est  fGe ee c ,W u n.4 0 7   osln*s ha 3 0 4)

Ab t a t Th   r y t b   o sn te tp r   n c r ma i X r d a in sr e : eX— a   u ed e   o   mi u e mo o h o t   — a it .Th   e ke   r d a i n   c o ed s d K. a i to  

i a c mp ne   yaK0c mp n n n  h r— v ln t  e ea a it n s co a id b     o o e ta d s o twa ee g hg n r 1 da i .Kid  f h r ce i i   r o n so  a atrs c c t 
s e t a a e o s r e    h  e l ce   e ms d e t   u r z ( O ) p c r   r   b e v d i t er f t d b a   u   o q a t I I .Bo h c a a t r t   1 e   ft e n e t   h r c e i i K  n s o  h   s c i ee r sF Ime t  e- , i Ni Co Cr n     n so   ee e n     r  o t ie    h   l r d r d a in o t u   ,   d L I e   ft   lme tW a ec n an d i t e f t e  a it   u p t a i h n i e o f t e Cu t r e .I  h   r y p wd r p te n o   u rz t e we k p a s o  h     a g t n t e X-a   o e   a t r   fq a t  h   a   e k ,wh c   a n ta p a     ih c n o   p e r i n t ea g e   yCu a c a a t rs i 1 e, r   b e v d a d d fr c e   y t eu wa t d F   n     h r  h   n l sb   k   h r c e i t   n a e o s r e   n   i a t b  h   n n e   ea d Ni a - ci d c a t r t  i e   i   r   n l d i   Kar da in   c e i m 1 swh c a e mi g e  n Cu  a it . s n h o Ke   r s y wo d :X- a   o e   a t r r y p wd r p te n} we k r f c i n i e t i t n ̄f t r h r c e i t  i e a   e e to   n i c i l d fa o i e {c a t r i l   l a sc n


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