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ISO化验作业指导书

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1 目的 为保证各项化验数据的准确性,使一切操作更规范化。 2 适用范围 适用于污水站、锅炉房相关运行参数的化验。 3 工作职责

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严格按照化验作业指导书进行操作,确保化验数据的准确。 4 工作程序 4.1 CODcr 国标法测定 4.1.1 试剂 (1)重鉻酸钾溶液,C(1/6K2Cr2O7)=0.25mol/l 预先在 105°干燥箱中烘 2 小时优级重鉻酸钾,然后放入干燥器皿内冷却至室温, 称 12.2580ɡ 溶于纯水中,至 1000ml 容量瓶,稀释至标线,摇匀。 (2)试亚铁灵指示剂 溶解 0.6950ɡ 七水合硫酸亚铁(FеSO4·7H2O)于 50ml 的纯水中,加入 1.4580ɡ 、 1,10-菲罗啉,搅动至溶解,加水稀释至 100ml,存于棕色瓶中。 (3)硫酸亚铁铵溶液,C[(NH4)2Fе(SO4)2·6H2O]=0.1mol/l 六水合硫酸铁(Ⅱ)铵 称取 39.5ɡ 硫酸亚铁铵溶与纯水中,缓慢加入 20ml 浓硫酸,冷却后倒入 1000ml 容量瓶中,用纯水稀释至标线,摇匀。此溶液每次临用前,必须用重鉻酸钾标准溶液标 定。 (4)硫酸―硫酸银溶液 称取 5ɡ 硫酸银溶于 500ml 浓硫酸中。放置 1-2 天,不时摇动使其溶解。 4.1.2 测定 (1)取磨口瓶数只(标定与空白必须做),浓度由高到低排列; (2)用大肚吸管(10ml)向各瓶中加入 10ml 重鉻酸钾溶液; (3)各加防爆沸珠 3-4 粒,标定除外; (4)各取水样 20ml(由低到高取) ,标定与空白各加 20ml 纯水; (5)然后各加 0.4g 硫酸汞,标定除外; (6)标定加 30ml 硫酸,其余加 30ml 硫酸银; (7)加热 2 小时,关闭电炉;从各冷凝管上口加入 80ml 纯水,冷却至室温取出, 各加入 3 滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,并计算 (滴定的颜色由黄色经蓝绿色 变为红褐色,即为终点)。 (8)注意事项: 硫酸银加入后,观察溶液是否变为蓝绿色;如呈蓝绿色,应再适当少取水样,重复

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以上实验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。 计算公式: C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]=2.5/V 式中:V=滴定时所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数(ml) CODcr(mg/l)=C(V1-V2)×8×1000/V0 C──硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度(mol/L) V1──空白样消耗硫酸亚铁铵溶液的体积 V2──水样消耗硫酸亚铁铵溶液的体积 V0──水样体积 8──氧(1/2)的摩尔质量 4.2 SS(悬浮物)的测定 (1)先取滤纸(?15)折叠好,做上记号,放入称量瓶中(16×30 带盖); (2)放入干燥箱内,将温度调到 105℃烘干 1 小时,到温后放入干燥器皿内,冷却 30 分钟(不能用手直接接触),称重; (3)取出滤纸,放入滤斗内,注入事先已取的水样 100ml,过滤; (4) 滤干后,再折叠好放入称量瓶内(要与干燥箱内取出的称量瓶相对应),放入干燥 箱内用 105℃烘 2 小时(控制在 4 小时); (5)2 小时后,放入干燥器皿内,冷却至室温,称重。 (6)计算公式: C= ( A ? B) × 10 6 V

式中: C--水中悬浮物浓度 (mɡ /l) A--悬浮物+滤纸+称量瓶重量(g) B--滤纸+称量瓶重量(g) V--试样体积 (ml) 4.3 氨氮的测定 4.3.1 试剂 (1)10%NaOH 溶液 称取 50ɡ NaOH 溶于 500ml 纯水中,储于塑料瓶中。 (2)2%硼酸溶液

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称取 20ɡ 硼酸溶于 1000ml 容量瓶中。 (3)混合指示剂

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称取 0.4ɡ 甲基红溶于 200ml95%乙醇中,另称取 0.1ɡ 亚甲蓝溶 50ml95%乙醇中,全 部溶解后混合。 (4)硫酸标准溶液 取 5.6ml(1+9)硫酸溶液于 1000ml 容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。按下列操作 进行标定:称取 180℃干燥 2 小时的基准试剂无水磷酸钠(Na2CO3)约 1ɡ (称准至 0.0001 ɡ ),溶于新煮沸放冷的纯水中,移入 1000ml 容量瓶中,取 20ml Na2CO3 溶液,加 2 滴 0.1% 甲基橙指示剂,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止,记录用量,用下式计算硫酸溶液的浓度:
C1 / 2 H 2 SO4 = 1000 V × 52.995 × 50

式中:V--消耗硫酸溶液的体积 ml 52.995--1/2NaCO3 摩尔质量 g/mol 4.3.2 测定 (1) 水样预处理: 在水样中加入 1-2 滴 10%NaOH,调节水样 PH 值在 6.0―7.4 范围内; (2)取调好的水样 250ml,移入凯氏烧瓶内,再加入 0.4ɡ 氧化镁,加沸球 3-4 粒; (3)取 50ml 硼酸溶液(2%)于 250ml 容量瓶中作为吸收液; (4)加热(凯氏烧瓶)蒸馏,至馏出液达 200ml 左右时,停止蒸馏,定容至 250ml(并把 冷凝管上口瓶塞拔出,以防馏液被虹吸; (5)取出容量瓶,加入 2 滴混合指示剂,用 0.02 mol/l 硫酸溶液滴定至绿色转变成 淡紫色为至,记录硫酸溶液的用量; (6)计算公式:
A × M × 14 × 1000 V 氨氮(N mg/l)=

式中:

A―滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml) M―硫酸溶液浓度(mol/l) 14―氨氮摩尔质量 V―水样体积(ml)(通常为 250ml)

4.4 煤炭的化验

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4.4.1 全水分(应用基水分)的测定--外在水分

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取煤样 500ɡ 粉碎到粒度 3mm 以下,迅速称取 20-30ɡ 试样,放入已烘干至恒重的称 量瓶中,然后置于预先鼓风并加热到 105―110℃的烘箱内,烟煤烘 2 小时,无烟煤烘 2.5-3 小时取出,于空气中冷却 2-3 分钟后,放入干燥器内冷却至室温,称量再放入烘箱 中烘 30 分钟,用同样方法冷却称重,如此反复烘干、称重,直至恒重为止。
WQ (%) = M ? M1 × 100 M

式中:M―烘干前试样质量(g) M1―烘干后试样质量(g) 4.4.2 分析基水分的测定--内在水分 准确称取粒度为 0.2mm 以下的分析试样(测定外在水分后煤样 1±0.5ɡ 或 5±0.5 ɡ ),放入已烘干至恒重的称量瓶中,然后置于预先鼓风并加热到 105-110℃的烘箱中.在 一直鼓风下,烟煤干燥 1.5 小时,无烟煤干燥 1-1.5 小时,然后取出称量瓶,放入干燥器中 冷却、称重.再放入烘箱中烘 30 分钟,用同样方法冷却、称重,直到恒重为止,在干燥器 内冷却时,称量瓶须用纸遮盖。
W f (%) = M ? M1 × 100 M

式中:M―分析试样质量(g) M1―烘干后试样质量(g) 分析煤样水分测定的允许误差:
水分 Wf(%) <5 平行测定的允许 绝对误差(%) 0.2 水分 Wf(%) 5-10 允许绝对误差(%) 0.3 水分 Wf(%) >10 允许绝对误差(%) 0.4

4.4.3 灰分的测定(坩埚无须带盖) 称取粒度小于 0.2mm 的分析煤样 1±0.1ɡ ,放入已恒重的特制灰皿中,摇动摊平后 移入温度不超过 300℃的高炉内.炉门打开一小缝,隔 30 分钟后再升温至 815±10℃,然 后关上炉门并在此温度下灼烧 2 小时,取出灰皿.于空气中稍冷,然后放入干燥器中冷却 至室温、 称重。 再重新将灰皿放到高温炉中,在同样的温度下灼烧半小时后取出称重。 (灼 烧,称重后观察柑埚内有无黑点,有则无效须重做)

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A f (%) = M1 × 100 M

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式中:M1―灼烧后残留物的质量(g) M―分析试样质量(g)
灰分产率(%) <15 平行测定的允许 绝对误差(%) 0.2 灰分(%) 15-30 绝对误差(%) 0.3 灰分(%) >30 绝对误差(%) 0.5

4.4.4 挥发分的测定(坩埚须带盖) 准确称取粒度为 0.2mm 以下分析试样 1±0.01ɡ ,放入已灼烧恒重的柑埚(专用的挥 发测定的高型柑埚),将柑埚轻轻振动,使其中的试样铺平后加盖,放在柑埚架上迅速放 入已加热到 920℃的高温炉的恒温区中,关好炉门,加热 7 分钟,试验开始时炉温会降至 900℃以下,但必须在 3 分钟内使炉温恢复到 900±10℃,并继续保持此温度到试验结束, 否则试验作废,应重新测定。 从炉中取出柑埚在空气中冷却 5-6 分钟后,移入干燥器中冷却至室温、称重。
V
f

=

M ? M1 × 100 ? W M

f

式中:M―分析试样质量(g) M1―灼烧后残留物的质量(g) Wf―分析基水分(%) 分析煤样挥发分产率的允许误差
挥发分产率(%) <10 平行测定的允 许绝对误差(%) 0.3 挥发分(%) 10-45 绝对误差(%) 0.5 挥发分(%) >45 绝对误差(%) 1.0

4.4.5 焦渣特征的鉴定 在测定煤的挥发分同时,利用坩埚中残留焦渣的特征(利用工业分析结果计算煤发热 量时确定 K 值的依据),可以初步鉴定煤的粘结性,测定挥发分时所得的焦渣特性,按下列 规定加以区分: (1)全部粉状 (2)粘着―用手指轻碰即成粉状或基本上是粉状(其中有较大的团块或团粒,轻碰即 成粉状)

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(3)弱粘结―用手指轻压即成小块

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(4)不溶融粘结―用手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面银白色光泽 并不明显 (5)不膨胀溶融粘结―焦渣形成扁平的饼状,煤粒界限不易分清,表面有银白色金属 光泽,焦渣下表面银白色光泽更明显 (6)微膨胀溶融粘结―用手轻压不碎,在焦渣上、 下表面有银白色金属光泽,但在焦渣 的表面上,具有较小的膨胀泡或小气泡 (7)膨胀溶融粘结―焦渣上、下表面有银白色金属光泽,膨胀高度不超过 15mm (8)强膨胀溶融粘结―焦渣上、 下表面有银白色金属光泽,膨胀高度大于 15mm,为方便 起见,可用上列序号作为焦渣的代号 4.4.6 固定碳含量的计算 煤的固定碳含量是根据测定的水分、灰分、挥发分产率计算得出的: CfGD=100―(Wf+Af+Vf) 式中: CfGD―分析试样的固定含碳量 Wf―分析试样的水分 Af―分析试样的灰分 Vf―分析试样的挥发分产率 不同基准分析结果的换算 Vr= Vf/100- Wf- Af×100% 4.4.7 发热量的测定 (一)计算无烟煤分析基低位发热量的经验公式 QfDW=(KO′―86Wf―92Af―24Vf)×4.1868 式中: QfDW—分析基低位发热量 Wf—分析基水分(%) Af—分析基灰分(%) Vf—分析基挥发分(%) 式中 KO′由表中按 Hr 值确定(如下表)

H

r

<0.6

>0.6― 1.2

>1.2― 1.5

>1.5― 2.0

>2.0― 2.5

>2.5― 3.0

>3.0― 3.5

>3.5― 4.1

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8550

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如无法取得 Hr 值,则可根据 Vr 值由下表查出 KO′值.但对 A9>40%—45%的无烟煤应对 Vr 值按下式进行校正: Vr 校正=0.9 Vr 实测―0.1 A9 KO′值与 Vr 值对应关系表: Vr KO′ <2.5 8200 >2.5―5.0 8300 >5.0―7.5 8400 >7.5 8500

对 A9>15%―20%的无烟煤,可按 Vr 校正=0.8 Vr 实测进行校正, A9<15%的低灰无烟煤 Vr 值不必进行校正,按 Vr 校正值查得 KO′值. (二)计算烟煤低位发热量的经验公式: QfDW=[100K1′―(K1′+6)( Wf+ Af)―3 Vf]×(-40 Wf) 式中的 K1′值可按煤的可燃基挥发分 V′和焦渣特征,由下表查得 我国烟煤的 K1′值查算表
焦渣特征
>10-13 >13-16 >16-19 >19-22 >22-28

>28-31 76.5 78.0 80.0 81.0 82.5 84.0 84.5

>31-34

>34-37

>37-40

>40

(1) (2) (3) (4)
(5)(6)

84.0 84.0 84.5 84.5 84.5 84.5

80.5 83.5 84.5

80.0 82.0 83.5 84.0 85.0 85.0 85.0

78.5 81.0 82.5 83.0 84.0 85.0 85.0

76.5 78.5 81.0 82.0 83.5 84.5 85.0

73.0 77.5 79.0 80.0 81.5 83.0 83.5

73.0 76.5 78.5 79.5 81.0 82.5 83.0

73.0 75.5 78.0 79.0 80.0 82.0 82.5

72.5 74.5 76.5 77.5 79.5 81.0 82.0

84.5
85.0 85.0 85.0

(7) (8)

对于 V1<35%同时 Wf 又大于 3%的极少数烟煤上式测定结果要减去 40Wf 数值 4.4.8 煤中全硫的测定 本标准适用于烟煤和无烟煤 艾士卡法: (一)方法提要 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡 沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 (二)试剂和材料 1.艾士卡试剂(以下间称艾士剂):以 2 份质量的化学纯轻质氧化镁(GB/T9857)与 1

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份质量的化学纯无水碳酸钠(GB/T639)混匀并研细至粒度小于 0.2mm 后,保存在密闭容器 中 2.盐酸溶液(GB/T622):(1+1)水溶液 3.氯化钡(GB/T652)溶液:100ɡ /L 4.甲基橙溶液:20ɡ /l 2% BaCl2 10%

5.硝酸银(GB/T670)溶液:10ɡ /l,加入几滴硝酸(GB/T626)储于深色瓶中 Aɡ NO3 1% 6.坩埚:容量 30ml 和 10-20ml (三)仪器设备 1.分析天平:感量 0.0001ɡ 2.马弗炉:附测温和控温仪表,能升温到 900℃,温度可调并可通风 (四)试验步骤 1.于 30ml 坩埚内称取粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样 1ɡ (称准至 0.0002ɡ )和艾 士剂 2ɡ (称准至 0.1ɡ ),仔细混合均匀,再用 1ɡ (称准至 0.1ɡ ) 艾士剂覆盖; 2.将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中,在 1-2h 内从室温逐渐加热到 800-850℃,并在该温度下保持 1-2h; 3.将坩埚从炉中取出,冷却到室温.用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎(如发 现有未烧尽的煤粒,应在 800℃-850℃下继续灼烧 0.5 小时),然后转移到 400ml 烧杯中. 用热水冲洗坩埚内壁,将洗液倒入烧杯,再加入 100-150ml 刚煮沸的水,充分搅拌。如果 此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上,则本次测定作废; 4.用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗 3 次,然后将残渣倒入滤纸中,用热水 清洗至少 10 次,洗液总体积约为 250-300ml; 5.将滤液中滴入 2-3 滴甲基橙指示剂,加盐酸中和后再加入 2ml,使溶液呈微酸性, 将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液 10ml,在近沸状况下保持 2 小时,最后 溶液体积为 200ml; 6.溶液冷却或静置过夜后用致无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止(用 硝酸银检验); 7.将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度为 800-850℃的马弗炉内灼烧 20-40 分钟,取出坩埚,在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷

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却到室温(约 25-30 分钟)称量;

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8.每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时,应进行 2 个以上空白试验(除不加煤样 外,全部操作按本试验步骤进行)硫酸钡质量的极差不得大于 0.001ɡ ,取算术平均值作 为空白值,全硫含量不得大于 0.8%,则不需做空白试验。 五.结果计算 测定结果按下式计算:
S t1ad = (m1 ? m 2 ) × 0.1374 × 100 m

式中: St1ad—空气干燥煤样中全硫含量(%) m1—硫酸钡质量(g) m2—空白试验的硫酸钡质量(g) 0.1374—由硫酸钡换算为硫的系数 m—煤样质量(g) 六.精密度 全硫测定的精密度由下表规定 St1% <1 1—4 >4 国标烟煤、无烟煤含硫量<1% 4.5 水质硬度的测定 4.5.1 试剂及指示剂 0.0100mol/L(1/2EDTA); 1:1Hcl; PH=10 氨-氯化铵缓冲液; 0.5%络黑 T。 4.5.2 仪器 50ml 皮头滴定管一支,滴定管一套,10ml 量杯一只,50(或 100)ml 量筒一只, 重复性 St1ad% 0.05 0.10 0.20 再现性 St1ad% 0.01 0.20 0.30

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250ml 锥形瓶两只。 4.5.3 测定步骤

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取透明水样 50(或 100)ml 于锥形瓶中,加 1:1Hcl 一滴,氨-氯化铵缓冲液 3ml, 络黑 T 少许(2 滴) ,在不断摇动下用 EDTA 标准液滴定至酒红色到纯兰色为终点,记下 EDTA 标准溶液 V1(ml)。 4.5.4 计算 = YD(总硬度) MV1 × 1000 V样 mmol



L)

M:EDTA 标准溶液的浓度

mmol

L

V1:滴定水样所消耗 EDTA 标准溶液体积 ml V:水样的体积 ml 4.6 炉水碱度的测定 4.6.1 试剂及指示剂 0.1000mol/l(1/2 H2SO4); 0.1%甲基橙指示剂; 1%酚酞指示剂。 4.6.2 仪器 50ml 具塞滴定管一支,50ml 量筒一只, 250ml 锥形瓶两只。 4.6.3 测定步骤 取水样 50(或 100)ml 于锥形瓶中,加 1%酚酞指示剂 1-2 滴,若溶液显红色,则 以 H2SO4 标准滴定恰至无色,记下 H2SO4 标准溶液体积为 A;然后再加 0.1%甲基橙指示 剂 1-2 滴,继续以 H2SO4 标准溶液滴定至橙色为终点,记下第二次 H2SO4 标准溶液体积 为 B(不含 A) 。 4.6.4 计算

=
TD(总碱度)

( A + B) × M × 1000 V样
mmol

( mmol ) L L

M:H2SO4 标准溶液的浓度 V:水样的体积 ml

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