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液相色谱(3)

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SOPQC-JY015-01

文件名称 文件编号 起草人 审核人 批准人 制订部门

液相色谱校验规程
SOPQC-JY0015-01 日期 日期 日期 质量控制部 生效日期 替代原文件编号 SOPQM2-027-5-4 发放部门: 质量控制部、质量 保证部、办公室

变更记载: 增加附件,校验记录格式。

1、流速准确度校验 1.1 1.1.1 1.1.2 1.2 仪器及试剂 仪器 试剂 校验过程 秒表,50ml 容量瓶,25ml 容量瓶 水

连接泵和管道, 接通电源, 设置流速 2.0ml/min, 开启泵, 同时在流路出口处用 50ml 容量瓶进行收集,至刻度,读取收集时间,计算流速,误差应不超过±0.02ml/min。 再次设置流速 1.0 ml/min,开启泵,同时在流路出口处用 25ml 容量瓶进行收集, 至刻度,读取收集时间,计算流速,误差应不超过±0.02 ml/min。 2、波长准确度校验 2.1 2.1.1 2.1.2 2.2 2.2.1 2.2.1.1 仪器及试剂 仪器 试剂 校验过程 校验溶液 精密称取异烟肼标准品 10mg,用纯化水溶解并稀释至 100ml,精密吸取
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100ml 容量瓶,10ml 移液管,分析天平(十万分之一) ,液相色谱仪 异烟肼标准品,0.1mol/LHCl,纯水

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10.0ml 于 100ml 容量瓶中,加 2ml0.1mol/LHCl,用纯化水稀释至刻度备用。 2.2.1.2 校验过程 用纯化水作流动相平衡仪器 (不接色谱柱)流速 1.0ml/min, , 紫外检测器 Waters2487, 将装有异烟肼校验溶液的的 1cm 石英比色皿放入 Waters2487 的扫描池,设定扫描速度 50nm/min,扫描范围 200nm-400nm,按 SCAN 扫描,并同时记录下扫描图谱,最大吸收波 长应为 265nm,如有误差,误差不得超过±2nm。 3、定量定性重复性校验 3.1 仪器及试剂 3.1.1 分之一) 。 3.1.2 试剂 异烟肼标准品,异烟肼 USP 含量用流动相溶液。 仪器 液相色谱仪,25ml、50ml 容量瓶,10μl 定量管,分析天平(十万

3.2 校验过程 精密称取异烟肼标准品 16mg,于 50ml 容量瓶中,用异烟肼 USP 含量流动相溶液溶 解并稀释至刻度,设定波长 254nm,流速 1.5ml/min,准确吸取 10μL 连续进样 6 次, 记录峰响应及保留时间,峰响应 RSD 应不超过 2.0%,保留时间 RSD 应不超过 1.0%。 4、检测器线性校验 4.1 4.1.1 仪器及试剂 仪器 液相色谱仪,100ml、50ml 容量瓶,10ul 定量管,5ml、10ml、20ml、

25ml、50ml 移液管,分析天平(十万分之一) 4.1.2 4.2 试剂 校验过程 异烟肼标准品,异烟肼 USP 含量用流动相溶液。

精密称取异烟肼标准品 80mg 于 100ml 容量瓶,用异烟肼 USP 含量用流动相溶液溶 解并稀释至刻度,备用,并分别吸取 5.0ml,10.0ml,20.0ml,25.0ml,50.0ml,置 50ml 容量瓶,用异烟肼 USP 含量用流动相溶液稀释至刻度,配制成 0.08mg/ml,0.16mg/ml, 0.32 mg/ml,0.40mg/ml,0.80mg/ml 的浓度。 设定波长 254nm,异烟肼含量用流动相洗脱,流速 1.5ml/min,在仪器稳定状态下, 各溶液进样 10μl, 记录各浓度下异烟肼的峰响应, 并计算相关系数, 应不小于 0.9995。 5、进样器线性校验 5.1 仪器及试剂

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5.1.1

仪器液相色谱仪,25ml,50ml 容量瓶,2ml 移液管,2μl,5μl,10μl,

20μl,50μl 定量管 5.1.2 5.2 试剂异烟肼标准品,异烟肼 校验溶液 USP 含量用流动相溶液

精密称取异烟肼标准品 16mg,用异烟肼 USP 含量用流动相溶液溶解并稀释至 50ml 5.3 校验

设定波长 254nm,异烟肼含量用流动相洗脱,流速 1.5ml/min,在信器稳定状态下, 分别更换 2μl,5μl,10μl,20μl,50μl 定量管测定样品,并分别记录峰响应,计 算相关系数,应不小于 0.9995。 6、残留量 取进样器线性校验项下的异烟肼标准品溶液,进样 10ul,记录峰响应,用同一注射 器吸取异烟肼 USP 含量用流动相溶液清洗进样器 5 次,再吸取 10 ul 异烟肼 USP 含量用 流动相溶液进样,如有异烟肼峰出现,记录峰响应,并计算残留量,应不大于 0.2%。 7、最低检测限 配制不同浓液的异烟肼溶液,分别吸取 10ul 进样,记录峰响应。 以 S/N≥3,计算最低检测限,应不大于 5×10-9g 8、检验周期:每年校验一次。 9、附件 9.1 校验记录

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液相色谱校验记录
1、流速准确度校验 1.1 1.1.1 1.1.2 1.2 仪器及试剂 仪器 试剂水 校验过程 秒表,50ml 容量瓶,25ml 容量瓶

连接泵和管道, 接通电源, 设置流速 2.0ml/min, 开启泵, 同时在流路出口处用 50ml 容量瓶进行收集,至刻度,读取收集时间,计算流速,误差应不超过±0.02ml/min。 再次设置流速 1.0ml/min,开启泵,同时在流路出口处用 25ml 容量瓶进行收集,至 刻度,读取收集时间,计算流速,误差应不超过±0.02ml/min。 设定值 收集体积 实测时间 实测流速 (ml/min) (ml) (min) (ml/min) 2.0 1.0 2、波长准确度校验 2.1 2.1.1 2.1.2 2.2 2.2.1 2.2.1.1 2.2.1.2 仪器及试剂 仪器 试剂 校验过程 校验溶液 精密称取异烟肼标准品 10mg,用纯水溶解并稀释至 100ml,精密吸取 校验过程 100ml 容量瓶,10ml 移液管,分析天平(十万分之一) ,液相色谱仪 异烟肼标准品,0.1mol/LHCl,纯水 50.0 25.0 误差 (ml/min)

10.0ml 于 100ml 容量瓶中,加 2ml0.1mol/LHCl,用纯水稀释至刻度备用。 用纯水作流动相平衡仪器 (不接色谱柱) 流速 1.0ml/min, , 紫外检测器 Waters2487, 将装有异烟肼校验溶液的 1cm 石英比色皿放入 Waters2487 的扫描池,设定扫描速度 50nm/min,扫描范围 200nm-400nm,按 SCAN 扫描,并同时记录下扫描图谱,最大吸收波 长应为 265nm,如有误差,误差不得超过±2nm。 异烟肼标准品称重量 g 标准值(nm) 265 实测值(nm) 误差(nm)

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3、定量定性重复性校验 3.1 仪器及试剂 3.1.1 分之一) 。 3.1.2 试剂 异烟肼标准品,异烟肼 USP 含量用流动相溶液。 仪器 液相色谱仪,25ml、50ml 容量瓶,10μl 定量管,分析天平(十万

3.2 校验过程 精密称取异烟肼标准品 16mg,于 50ml 容量瓶中,用异烟肼 USP 含量流动相溶液溶 解并稀释至刻度,设定波长 254nm,流速 1.5ml/min,准确吸取 10μl 连续进样 6 次, 记录峰响应及保留时间,峰响应 RSD 应不超过 2.0%,保留时间 RSD 应不超过 1.0%。 异烟肼标准品称重量: g 进样次数 (#) 1 2 3 4 5 6 4、检测器线性校验 4.1 4.1.1 仪器及试剂 仪器 液相色谱仪,100ml、50ml 容量瓶,10μl 定量管,5ml、10ml、20ml、 峰面积 保留时间 (min) 峰面积 RSD% 保留时间 RSD%

25ml、50ml 移液管,分析天平(十万分之一) 4.1.2 4.2 试剂 校验过程 异烟肼标准品,异烟肼 USP 含量用流动相溶液。

精密称取异烟肼标准品 80mg 于 100ml 容量瓶,用异烟肼 USP 含量用流动相溶液溶 解并稀释至刻度,备用,并分别吸取 5.0ml,10.0ml,20.0ml,25.0ml,50.0ml,置 50ml 容量瓶,用异烟肼 USP 含量用流动相溶液稀释至刻度,配制成 0.08mg/ml,0.16mg/ml, 0.32 mg/ml,0.40mg/ml,0.80mg/ml 的浓度。 设定波长 254nm,异烟肼含量用流动相洗脱,流速 1.5ml/min,在仪器稳定状态下,
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各溶液进样 10μL, 记录各浓度下异烟肼的峰响应, 并计算相关系数, 应不小于 0.9995。 异烟肼标准品称重量

g 浓度 (mg/ml) 0.08 0.16 0.32 0.40 0.80 5、进样器线性校验 5.1 5.1.1 5.1.2 5.2 5.3 仪器及试剂 仪器 试剂 校验溶液 校验 液相色谱仪,25ml,50ml 容量瓶,2ml 移液管,2μl,5μl,10μl, 异烟肼标准品,异烟肼 USP 含量用流动相溶液

峰面积(平均)

相关系数 r

20μl,50μl,定量管

精密称取异烟肼标准品 16mg,用异烟肼 USP 含量用流动相溶液溶解并稀释至 50ml 设定波长 254nm,异烟肼含量用流动相洗脱,流速 1.5ml/min,在仪器稳定状态下, 分别更换 2uL,5uL,10uL,20uL,50uL 定量管测定样品,并分别记录峰响应,计算相 关系数,应不小于 0.9995。 异烟肼标准品称重量

g 定量管体积 (μL) 2 5 10 20 50
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峰面积(平均)

相关系数 r

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6、残留量 取进样器线性校验项下的异烟肼标准品溶液,进样 10μl,记录峰响应,用同一注 射器吸取异烟肼 USP 含量用流动相溶液清洗进样器 5 次,再吸取 10 ul 异烟肼 USP 含量 用流动相溶液进样,如有异烟肼峰出现,记录峰响应,并计算残留量,应不大于 0.2%。 标准品溶液主峰面积 进样器残留主峰面积 残留量(%) 7、最低检测限 配制不同浓液的异烟肼溶液,分别吸取 10ul 进样,记录峰响应。 以 S/N≥3,计算最低检测限,应不大于 5.0×10-9g 配制浓度:

进样量:

最低检测限为:

g

校验人

核验人

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