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气相色谱仪常见故障的分析及处理_论文

Z  电 安全 术 力 技   第1 22 第7   4 0 年 期) 卷(1 气相色谱仪常见故 障的分析 及处理  何 滨  549 ) 2 0 9  ( 江 电 力有 限公 司,广 东 湛 江 湛 [ 要]在 电力生产 中使用气相色谱仪对变压器油中的溶解气体进行监督分析 ,这对 变 器 摘 压   的安 全运行起 着重要 的作 用。结合 多年来 气相 色谱 分析 的经验 ,分析 了气相 色谱仪 的一 些常见故障 ,   找出了故障原因并通过对其改装处理 ,确保 了 仪器正常发挥作用。   ‘ [ 关键 词 ] 变压 器 ; 气相 色谱仪 ;故 障 ;改装  在 电力生产 中 ,常使用 气相 色谱仪对 变压器 油  离 、出现拖 尾峰 、样 品出峰不 齐全等 问题 。   综合 各项 实验分析 结果 ,初 步判断 造成气 相 色  中的溶解气体成分进行检测和分析 ,以判断变压器  是否存在潜伏故障,确保变压器安全稳定运行。   谱仪出现上述 问题的主要原因有 以下几点 :   () 1 所用载气不纯净 ,纯度达不到要求 ;   () 2 辅助气体不纯净 ,含有油或其他杂质 ;   ()气 路管道 系统受 到 气体 所含 油 质或 其他 杂  3 质等 污染 ,造成 色谱仪样 品出峰不正 常 ;   ()色谱柱 受 到气 体污 染 而失 效 ,致使 色谱 柱  4 分 离效果达 不到标 准规 定要求 的分 离度 ;   ()色谱柱 没有 针对 所 要分 析 的气 体来 选用 合  5 适 的固定相 吸 附剂材料 。   1 气相色谱仪的工作原理和构成    气相色谱仪的工作原理是 : 固定相和流动相  在 构成 的体系 中,有不 同的 吸附作用 和分配 作用 ;当  两相作 相对运 动 时 , 些物 质也 随流动相 一起运 动 , 这   并在两相间进行反复多次的分配 ,从而达到使不同   组分相互分离的 目的。   电力 生产 中使 用 的 气相 色 谱仪 可 分 为 2部 分 ,   即:气路进样分离系统和电路检测记录系统。气路  进样分离系统主要指工作载气和辅助气体所流经的  各个部件 ,包括气体管道、气压表 、稳压 阀、气体  净化过滤器 、稳流阀、进样器、色谱柱 、热导池、   转化炉 、检测器等。仪器工作时载气使用 N ,辅  : 助 气体 使 用 H: 空气 。 电路检 测记 录 系统 主要 指  和 供 给仪 器 工作 的 电源 及 检测 部 件 ,包括 工 作 电源 、   恒温器 、程序控 制装 置 、收集 检测装 置 、稳流 电源 、   电流放 大器 、记录 仪等 。   3 解决方案  3 1 消除源 污染  . 针对 气相 色谱仪基 线不稳 的 问题 ,采用 纯度 达  9 .9 的高纯 度 N2 载气 ,采 用纯 度达 9 .9% 99 % 作 99   的 H: 辅 助气 体 , 同时要 求 空气 不得 含 有油 质 或  作 杂质。   3 2 改装气路 流程  . 清洗 气相 色谱仪 的气 路系统  换 里面 的净化剂 。   2 气相 色谱仪常见故障的原因  在气相色谱仪交付使用前 ,生产厂家已对该仪  ( 对各气源的气体净化过滤器进行清洗 ,更  1 ) .   ()采用硅胶加上分子筛作气体净化剂 ,以除  2 去 气体 中的水分 和杂质 。   器的电路系统作 了检查调整,以确保系统能正常运  行。但在现场应用时 ,气路系统调试时常出现工作  不正常、不能适应实际生产要求的情况,如基线波  动不稳、样 品保 留时间较长、样品出峰不能彻底分  一   一   ( 各气源至色谱仪主机的连接气管采用  3   3 )   X 05 . mm的聚乙烯塑料管,接头用 2   个氟橡胶密封  环密封 ,防止产生污染杂质和气体漏气。   ( 4 )色谱仪主机内部气路由 3 05   × . mm 的不    第 1卷 ( 1 年第 7 ) 4 2 2 0 期   电 力 安 全 技 术  Z  锈 钢 管 组 成 。对 不 锈 钢 气 管 要 进 行 预 处 理 :使 用  5 Na 溶液 冲洗 几次 后 , 水冲洗 至水 为 中性 , % OH 用   最后 在 10℃的烘箱 内烘 干备 用 。 0   析 。 由于 色谱柱 的吸 附剂 不 同 ,要 分别进 行 老化 处  理 。老 化 时色谱 柱 只通入 载气 ,而 且不 能接人 热导  池 和 检 测 器 ,其 接 头 采 用 M8   螺 帽 加 1 ×1 mm 个  O4的 耐 高 温石 墨 密封 圈进 行密 封 ,以保 证 高 温环  境 下不 漏气 。   色谱柱 的老 化过程 是 :   ()A 色 谱 柱 ( 胶柱 ) 1 硅 ,在 8 0℃时 通 气老 化  1    6 h; ()色谱仪主机内部气路用 M8 l 5 ×   的螺帽  mm 与管道 连接 ,并加 2片氟 橡胶 密封 环进 行密 封 ,以  保 证 系统 不漏气 。   通过 上述 措施 ,从 源头保 证 了气体 和管 路 的洁  净 ,减少了气路系统的杂质干扰物。经研究 ,决定  采用较成熟的分析流程作为改装方案 , 如图 1 所示 。   氢火焰 检测器   ( 2 )B色谱柱 ( 活性碳柱 ) ,在 10℃时通气老  8 化4     h。 C- 型 流 l 进 器A 谱   I针 稳 阀  存 色 柱 N, r _ 3 —— _ -仁  斗   色谱 柱 老 化结 束后 进 行 安 装 ,按 图 1 A 色  将 谱 柱 分 别 与 氢 火 焰 检 测 器 、进 样 器 连 接 ,将 B色  谱柱 分别 与 热导池 、进样 器 连接 。气路 系统 的密 封  性 可 以通 过 十二 烷基硫 酸钠 稀溶 液来检 测 ,分别 检  过 器 滤  l卜《一 =     一》= =

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