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2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷答案(B)


武汉大学 2005-2006 学年度第一学期《仪器分析》期末 考试试卷答案(B)
学号 姓名 数 院(系) 分

答在空白处) 一,选择题 (每题 2 分, 共 20 分,答在空白处)

1. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源 于 ( a ) a. 内外玻璃膜表面特性不同 c.内外溶液的 H+ 活度系数不同 b. d. 内外溶液中 H 浓度不同 内外参比电极不一样
+

2.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求为 ( d ) (a) 体积要大,其浓度要高 低 (c) 体积要大,其浓度要低 高 (d) 体积要小,其浓度要 (b) 体积要小,其浓度要

3. 库仑分析与一般滴定分析相 比 a. 需要标准物进行滴定剂的校准 c. 测量精度相近

(

d )

b. 很难使用不稳定的滴定剂

d. 不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生

4.与法拉第电解定律有关的因素 是

(

d )

(a)温度和压力 (c)粒子扩散系数

(b)电极材料和性质 (d)电子转移数

5. 用反相液相色谱分离苯,甲苯,乙苯,联苯, 先流出色谱柱的组分 是 ( c ) (a)乙苯 (c)苯 (b)甲苯 (d)联苯

6. 在以下因素中,不属动力学因素的 是 ( (a) 液膜厚度 载体粒度 (b)分配系数

b ) (c) 扩散速度 (d)

7. 原子吸收分析中光源的作用 是: (a)供试样蒸发和激发所需的能量 c. 发射待测元素的特征谱线 射光

(

c ) (b)产生紫外光 (d)产生具有足够浓度的散

8. 在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不 计? ( b ) (a) 涡流扩散项 (c) 固定相传质阻力项 9. 以下跃迁中哪种跃迁所需能量最 大? (a)σ→σ* (b) 分子扩散项 (d) 流动相中的传质阻力

(

a )

(b)π→π*
(d) n→π*

(c)n→σ*

10 原子发射光谱的产生是由 于 (a)原子次外层电子在不同能态间的跃迁 态间的跃迁 (b)原子外层电子的振动和转动

( b ) (c)原子外层电子在不同能

(d)原子核的振动

二,填空(每空 1 分,共 30 分,答在空白处 答在空白处) 答在空白处 1.由 LaF3 单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中 3+ 是 者, La 固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是 由 NaF 和 NaCl 组成. 热导池 质量 型. , 火焰离子化 . F是电荷的传递

Ag/AgCl , 内参比溶液

2.气相色谱分析中常用的通用检测器有 前者是 浓度 型,而后者是

3.溶出伏安法分析中,被测物质存在 和 两个基本过程. 富集 溶出 使用阳极溶出伏安时,首先是 ,再是 . 阴极化富集 阳极化溶出 4.棱镜材料不同,其色散率也不同,石英棱镜适用于 棱镜适用于 可见 光谱区. 具有共轭体系的有机化合物( 具有共轭体系的有机化合物(或不饱和的 有机化合 振动中伴随有偶极矩变化 的化 紫外 光谱区,玻璃

5.紫外,可见吸收光谱常用于研究

物)的化合物,而红外光谱法主要研究 合物.

6.等离子体光源(ICP)具有 等离子温度高, 稳定性好,自吸效应小,线性 等离子温度高, 稳定性好,自吸效应小, 范围宽(基体效应小) 高频发生器, 范围宽(基体效应小) 等优点,它的装置主要包括 高频发生器,等离子炬 进样系统(装置) 管,进样系统(装置)等部分. 7.原子发射光谱定性分析时,摄谱仪狭缝宜 小 ,原因是 保证一定分辩率, 保证一定分辩率, 减少谱线之间的重叠干扰 ;而定量分析时,狭缝 大 ,原因是 保证有较 大的光照强度, 大的光照强度,提高谱线强度 .

8.影响化学位移的内部因素有

诱导效应,共轭效应, 诱导效应,共轭效应,磁的各向异性 等.

答在予留空白处) 三,问答题 (每题 5 分,共 30 分,答在予留空白处)

1. 试述质谱仪的工作原理,并指出硬电离源和软电离源的区别.

答:质谱仪是利用电磁学原理,是试样分子转变成代正电荷的气体离子,并按 质谱仪是利用电磁学原理,是试样分子转变成代正电荷的气体离子, 离子的荷质比将它们分开,同时记录和显示这些离子的相对强度.( .(3 离子的荷质比将它们分开,同时记录和显示这些离子的相对强度.(3) 硬电离源有足够的能量碰撞分子,使它们处在较高的激发能态. 硬电离源有足够的能量碰撞分子,使它们处在较高的激发能态.其弛豫过程包 括键的断裂并产生荷质比小于分子离子的碎片离子 括键的断裂并产生荷质比小于分子离子的碎片离子.由硬电离源所获得的质谱 通常可以提供被分析物质所含功能基的类型和结构信息.( .(1 图,通常可以提供被分析物质所含功能基的类型和结构信息.(1)由软电离源 所获得的质谱图中,分子离子峰的强度很大,碎片离子峰较少且强度较低, 所获得的质谱图中,分子离子峰的强度很大,碎片离子峰较少且强度较低,但 提供的质谱数据可以得到精确的分子质量.( .(1 提供的质谱数据可以得到精确的分子质量.(1)

2.

画出高效液相色谱仪基本结构示意图.

答:储液瓶-高压泵-进样器-色谱柱-检测器-记录系统 储液瓶-高压泵-进样器-色谱柱-检测器-

3.

试比较电解分析法与极谱分析法(或伏安分析法)的主要异同点.

相同点:两种方法均有双电极或三电极系统电解池, 答: 相同点:两种方法均有双电极或三电极系统电解池,在电极上均有电化学 反应发生,电流流过电解池. 反应发生,电流流过电解池. 不同点:(1 电解分析法力图避免工作电极产生浓度极化. 不同点:(1)电解分析法力图避免工作电极产生浓度极化.在电解时使用 :( 大面积工作电极,搅拌和加热电解液.极谱分析法恰恰相反, 大面积工作电极,搅拌和加热电解液.极谱分析法恰恰相反,是利用工作电极 的浓度极化,在电解条件上使用微电极工作电极,静置和恒温电解液, 的浓度极化,在电解条件上使用微电极工作电极,静置和恒温电解液,使工作 电极表面产生浓度梯度,形成浓度极化. 电极表面产生浓度梯度,形成浓度极化. (2)电解分析法是根据电解物析出物量或者通过电解池的库仑数来定量. 电解分析法是根据电解物析出物量或者通过电解池的库仑数来定量. 的关系来定量. 极谱法是根据 id = Kc 的关系来定量.

4.

与紫外可见分子吸收光谱法不同,荧光样品池的四面均为磨光透明面,为什 么?

答:为了消除入射光及散射光的影响,荧光的测定应在与激发光呈直角的方向 为了消除入射光及散射光的影响,荧光的测定应在与激发光呈直角的方向 上进行,因此荧光样品池的四面均为磨光透明面. 上进行,因此荧光样品池的四面均为磨光透明面.

5.

光电倍增管可作为红外吸收光谱仪的检测器吗?为什么?

答:不可.因为红外光区的能量不足以产生光电子发射,通常的光子换能器不 不可.因为红外光区的能量不足以产生光电子发射, 能用于红外的检测. 能用于红外的检测.

6.

根据核磁共振谱中的什么特征可以区分下列两种异构体?

CH3-CH=C

CH2CN CN II

I

NC-CH=C

CH2CN CH3

答:偶合常数

写在答题纸上) 四,计算题 (每题 5 分,共 20 分,写在答题纸上) 1. 用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇,庚烷,苯和乙酸乙酯的混合 试样.测得它们的峰面积分别为:5.00 cm2,9.00 cm2,4.00 cm2 和 7.00cm2, 它 们的重量相对校正因子分别为:0.64,0.70,0.78 和 0.79.求它们各自质量 分数.

解 :据

Wi = ( fi' Ai) / (∑fi' Ai)
f i' A i 5.00× 5.00×0.64 质量分数 0.18

化合物 乙醇

庚烷 苯 乙酸乙酯
'

9.00× 9.00×0.70 4.00× 4.00×0.78 7.00× 7.00×0.79

0.35 0.17 0.31

' ∑fi Ai = 18.15

2. 用 pH 玻璃电极测定 pH = 5.0 的溶液,其电极电位为 +0.0435V;测定另 一未知试液时电极电位则为 +0.0145V,电极的响应斜率每 pH 改变为 58.0mV,求此未知液的 pH 值.

解: E = E

-0.058 pH -0.058×5 -0.058 pH (1) (2)

+0.0435 = E +0.0145 = E

解 (1) 和 (2) 式 则 pH = 5.5

3. 在某色谱分析中得到下列数据:保留时间为 5.0 min, 死时间为 1.0 min, 固定相体积为 2.0 mL, 柱出口载气流速为 50 mL/min. 试计算: (1) 分配比; (2) 死体积;(3)分配系数; (4)保留体积

分配比; ,(2 ml; 100; 解: (1)分配比;4,(2)死体积 50 ml; (3)分配系数 100; (4)保 留体积 250 ml

4.组分 A 和 B 在一 1.8m 长色谱柱上的调整保留时间 t'R,A= 3min18s,t'R,B= 3min2s,两组分峰的半宽分别为 W1/2,A= 1.5mm 和 W1/2,B= 2.0mm,记录仪走纸 速度为 600mm/h,试计算: (1) 该柱的有效塔板高度 H 有效,R 和选择因子αA,B. (2) 如果要使 A 和 B 的分离度 R = 1.5,色谱柱至少须延长多少?

解:

t R' A

198

(1) n 有效= 5.54 (————)2 = 5.54×( ————————— )2 = 2681

W1/2,A

(1.5×3600)/600

H 有效 = L/n = (1.8×103)/(2681) = 0.67 mm
R=1.18(198-182)/3.5/(600/3600)=0.899 αA,B= tR'A/tR'B = 198/182 = 1.08 (2) n 有效' = 16R2[α /(α -1)]2 = 16×1.52×(1.088/0.088)2 = 5503

L'= n 有效'H 有效 = 5503×0.67 ≈ 3.69 m
需延长 3.7-1.8 = 1.9 m 注:为什么?底宽不同可用吗?不可用,如果底都为 1.5mm 话,这样可以. (2) L2=(R2/R1) ×L1=(1.5/0.899) ×1.8=5.0m
2 2

附加题: 1.Co3+在氨盐介质,一般分两步反应到 Co(0),可得如下极谱图.

Co

3+

Co

2+

Co2+

Co(0)

Id=15μA

Id=36μA

E1/2=-0.35V

E1/2=-1.35

(1)求此溶液 Co3+和 Co2+的初始浓度比. 答:CCo3+:CCo2+= 5:1 C (2)分析这两步反应的电池性质(即:原电池或电解池,工作电极阳极还是阴极, 正极还是负极). 答:两步反应都是电解池;工作电极在两步反应都是阴极,负极. 两步反应都是电解池;工作电极在两步反应都是阴极,负极. 两步反应都是电解池 (3)请绘出在两半波电位处的电极附近的 Co3+,Co2+和 Co(0)的浓度分布草图,并 用文字说明所绘出草图表示的意义. 解:在两半波电位处的电极附近的 Co3+,Co2+和 Co(0)的浓度分图为: 在两半波电位处的电极附近的 Co(0)的浓度分图为 的浓度分图为:


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